[发明专利]一种低温结晶后能快速自发恢复的高含量2,4-滴水剂

说明书

本发明公开了一种低温结晶后能快速自发恢复的高含量2,4‑滴水剂，主要由下述重量百分比的组分组成：2,4‑滴盐60‑80％；纤维素醚0.01‑5％；水补足100％。本发明还公开了其制备方法。本发明的水剂在冬季低温恶劣环境下结晶后，当温度恢复至17摄氏度以上时，晶体可以自发溶解，快速恢复形成均相液体，无需进行人为加热、搅拌，方便生产和使用，可以用于防治多种农田阔叶杂草。

技术领域：

本发明属于农药制剂领域，具体涉及一种低温结晶后能快速自发恢复的高含量2,4-滴水剂。

背景技术：

2,4-滴是一种重要的除草剂，化学名称为2,4-二氯苯氧基乙酸，主要用于小麦田、玉米田等防除阔叶杂草，我国2,4-滴原药产能将近十万吨，是全球最大2,4-滴生产国。2,4-滴制剂主要为水剂、乳油、可溶性粒剂，其中，乳油由于使用大量有毒有害溶剂，容易造成环境污染，以及容易产生漂移导致药害，因此乳油逐渐被淘汰，2,4-滴丁酯乳油将于2023年在我国禁用；2,4-滴可溶性粒剂由于生产工艺复杂，成本高，粉尘污染大，因此市场占有率很小；2,4-滴水剂由于生产过程简单，设备投资小，生产效率高，并且使用水作为溶剂，对环境友好，因此是2,4-滴最重要的剂型。

通常的2,4-滴水剂一般含有2,4-滴盐、水，也可以加入其它成分如表面活性剂、溶剂、防冻剂等，但都容易在温度低于17℃时形成结晶析出，当天气转暖后，晶体不能自发溶解形成均匀溶液，导致了比如大包装产品出口到国外分装成小包装时需要重新进行加热、搅拌，或者小包装产品在冬季进行生产、运输、储存过程中结晶后，置于货架后数月也不恢复，影响产品外观和农户购买欲望，兑水喷雾时晶体容易堵塞喷头，也会因为药液浓度降低而影响除草效果。

CN102696611A公开了一种含2,4-滴与二氯吡啶酸的除草组合物，CN102413699A公开了一种含2,4- 滴与草甘膦的除草组合物，CN102696612A公开了一种含2,4-滴与毒莠定的除草组合物，CN103108546A 公开了含有氯氨基吡啶酸和2,4-滴以及莠去津的除草组合物，CN103392701A公开了一种含2,4-滴与麦草畏的除草组合物，以上专利均没有提出解决2,4-滴水剂低温结晶问题的方案。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种低温结晶后恢复至常温时能快速自发恢复的高含量2,4-滴水剂。本发明所采用的技术方案为：

一种低温结晶后能快速自发恢复的高含量2,4-滴水剂，主要包括2,4-滴盐、纤维素醚、水；

优选的，所述的2,4-滴水剂以重量百分比计包括2,4-滴盐60-80％；纤维素醚0.01-5％；水补足100％。

2,4-滴盐作为有效活性成分，包括2,4-滴二甲胺盐、2,4-滴异丙胺盐、2,4-滴二乙醇胺盐、2,4-滴三乙醇胺盐、2,4-滴三异丙醇胺盐、2,4-滴钠盐、2,4-滴铵盐、2,4-滴钾盐等其中的一种或几种。

纤维素醚作为加快结晶恢复的主要成分，原理是通过纤维素醚的增稠、吸水、镶嵌作用，使低温时2,4- 滴盐、纤维素醚、水整体形成柔软的晶体，当温度达到17摄氏度以上时结晶即可自动溶解，当不含纤维素醚的情况下，2,4-滴盐单独从溶液里结晶出来形成坚硬的晶体，很难自动溶解。纤维素醚包括非离子纤维素醚，主要有甲基纤维素醚、甲基羟乙基纤维素醚、羟丙基甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、氰乙基纤维素醚、羟丁基纤维素醚等。阴离子纡维素醚，包括羧甲基纤维素钠、羧甲基羟乙基纤维素钠等。此外还包括阳离子纤维素醚及两性离子纤维素醚。

本发明中还可以加入尿素作为辅助成分，和纤维素醚联合使用，可以加快结晶溶解速度。

干酪素也叫酪蛋白，作为抗硬水成分，当2,4-滴水剂兑水使用时，可以减少2,4-滴与水中钙、镁金属离子形成不溶性盐析出。干酪素的作用可以用抗硬水剂如EDTA，分散剂如木质素磺酸盐、聚羧酸盐，表面活性剂如烷基糖苷等替代。