[发明专利]惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4 有效
| 申请号： | 202010013569.7 | 申请日： | 2020-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN111115681B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 王煜;张慧娟 | 申请（专利权）人： | 重庆大学 |
| 主分类号： | C01G23/04 | 分类号： | C01G23/04 |
| 代理公司： | 重庆市前沿专利事务所(普通合伙) 50211 | 代理人： | 郭丽 |
| 地址： | 400044 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 惰性 气氛 一步法 制备 高纯 ti base sub | ||
1.一种惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，以偏钛酸为前驱体，将偏钛酸前驱体与还原剂碳粉混合后置于密闭的反应器中煅烧，向反应器内通入惰性气体，先于第一温度800～950℃下保温一定时间，再于第二温度950～1100℃下保温一定时间，即可得到高纯相Ti4O7。
2.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，碳粉占前驱体与碳粉总量的1.3～15wt％。
3.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述偏钛酸前驱体的制备方法为：
(1)将钛白粉溶于3～10M碱性溶液中，搅拌3～6h形成均一的胶体，并置于温度为120～200℃下，反应3～24h，过滤，得到沉淀物；
(2)对上述沉淀物进行水洗，直至溶液呈中性；
(3)向步骤(2)的溶液中加入0.05～2M酸性溶液，调节溶液的pH值至0.1～1，搅拌反应5～24h，离心，干燥，获得偏钛酸前驱体。
4.根据权利要求3所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述碱性溶液为KOH、NaOH或Ca(OH)2，所述酸性溶液为H2SO4、HCl或HF。
5.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述碳粉为木炭粉、石墨碳或活性炭。
6.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，先以5～10℃/min的速率升温至所述第一温度，保温3～6h，再以1～5℃/min的速率升温至所述第二温度，保温5～12h。
7.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述惰性气体的流量控制在30～70sccm。
8.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述反应器为管式炉。
9.根据权利要求1所述的惰性气氛下一步法制备高纯相Ti4O7纳米材料的方法，其特征在于，所述惰性气体为N2、Ar或He。
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