[发明专利]一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法，属于纳米原位5D TEM测试技术领域，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块，激光模块包括飞秒激光器、纳秒激光器、数字延迟生成器和反射镜片，原位操作模块包括样品杆和综合操作台，成像模块包括光电阴极、偏转线圈、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜，观察和记录模块包括荧光屏和高速摄像机。本发明提供的装置和使用方法将对样品的三维空间变换、360°旋转与纳秒级超高时间分辨相结合，同时还能进行力电性能测试，实现了在超高的空间和时间分辨下对样品的原位TEM测试与表征，具有极大的灵活性和精确度。

技术领域

本发明属于纳米原位5D TEM测试技术领域，更具体地，涉及一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)是一种能在纳米尺度下对样品进行结构观察和表征的重要装置，是纳米技术中研究材料的组织结构和性能、设计制备新型材料最为有力的研究工具之一，通过发展TEM技术来更全面的剖析材料的晶粒尺寸、相分布、界面特征、杂质分布及动态加载条件下的反应等信息是现代显微技术的重要发展方向。

在传统的TEM观察过程中，样品杆是简单的用来支撑被测样品的，在将样品用螺钉固定在样品杆后将样品杆插入真空室，进行抽真空等初始准备工作后进入调节过程，进行合轴、操作荧光屏和摄像机在不同的观察区进行图像捕捉和记录。但这种方式只能在固定的方向和区域对样品进行观察，随着纳米技术等科学研究的不断发展，在TEM中对固定不动的样品进行单纯的高分辨观察已经不能满足实验的需求，大量新兴的材料制备研究迫切需要在TEM进行原位表征以揭示材料的生长机制及外载下的动态反应。而样品是放置在样品杆上的，对样品进行操作必须通过样品杆进行，这就对TEM的样品杆提出了更高的要求，需要实现对样品的多维空间移动操作。

TEM中的原位分析方法可以在纳米尺度下实时、连续、动态地观测样品的变化过程以及形貌特征。对样品进行原位操纵时，在某些特殊情况下单一的三维空间位置变化不能全面的实现对样品的无死角测试与表征。现有技术中已经设计出了双倾样品杆等装置，能够实现对样品的大角度变换，但未能实现360°全方位旋转，而且由于没有固定的转轴，很难保证在转动过程中观察目标区域始终处于旋转轴上，容易移出视野和失焦。

此外，随着各种结合TEM的原位表征技术的不断发展，直观的在纳米尺度下研究材料在载荷作用下的微观结构变形、损伤、破坏机理与力学、电学、热学等的相关性逐渐成为现实，对材料科学的发展具有重要的现实意义。如专利申请CN201320574347.8公开了一种透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪，设计了一种可以在透射电镜中实现双轴倾转条件下的原位纳米压痕的平台，设计简单，成本低廉，能够实现样品位置的控制和力学性能的压缩测试，但是对样品位置的控制仅限于X轴和Y轴两个自由度，控制范围有限，而且不能在压入样品的过程中对样品进行精确定位。

但是，想要进一步探究样品更深入的机理，光靠空间上的高分辨调节、观察和测试还不足以完全达到这一目的，诸多本质性的现象都发生在极短的时间范围内。在超高的空间和时间分辨下观察和捕捉样品材料内部复杂的瞬态过程和动力学行为，是理解材料科学中众多基本现象的关键，而对于一些时间较短较快的反应现象和过程，现有技术还难以达到足够的时间分辨来进行观察和捕捉记录，缺乏能实现原位、实时、实空间高分辨的显微结构测试装置和方法。

发明内容

针对现有技术对样品的观察在空间和时间上的局限性，本发明的目的是提供一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法，能够在原位操作系统中通过样品杆实现对样品在X轴、Y轴、Z轴方向移动和绕X轴转动的4D空间分辨操纵，通过激光模块、成像模块、观察和记录模块实现纳秒级别的超高时间分辨成像记录，最终实现对样品全方位、高分辨的观察。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块；