[发明专利]一种薄膜固相微萃取涂层材料及其制备方法和应用、呕吐毒素的高通量检测方法

权利要求书

1.一种呕吐毒素的高通量检测方法，其特征在于，

（i）当检测固态含呕吐毒素原料时，包括以下步骤：

将固态含呕吐毒素原料和水混合后离心，得到待测液；

将所述待测液置于多孔板中进行第一薄膜固相微萃取；

（ii）当检测液态含呕吐毒素原料时，包括以下步骤：

将液态含呕吐毒素原料和氯化钠混合后离心，得到待测液；

将所述待测液置于多孔板中进行第二薄膜固相微萃取；

所述第一薄膜固相微萃取和第二薄膜固相微萃取的条件独立地包括：

萃取薄片的活化溶液为甲醇水溶液；震荡萃取频率为700~1300r/min；直接浸入萃取的时间为10~60min；洗脱液为乙腈、甲醇、乙腈水溶液或甲醇水溶液，洗脱时间为10~70min；氮吹的时间为20~180min；将氮吹所得浓缩液用乙腈定容至1mL，过膜后进行仪器分析；

（i）和（ii）中，所述第一薄膜固相微萃取和第二薄膜固相微萃取采用的薄膜固相微萃取涂层材料组成上包括聚丙烯腈材料和石墨化羧基多壁碳纳米管；

所述石墨化羧基多壁碳纳米管的长度为10~100μm。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述石墨化羧基多壁碳纳米管材料和聚丙烯腈的质量比为1：（0.2~4.0）。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述石墨化羧基多壁碳纳米管的直径为10~20nm，纯度99.9%，羧基质量含量为0.1~2wt%。

4.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述薄膜固相微萃取涂层材料的制备方法包括以下步骤：

将聚丙烯腈材料、有机溶剂和石墨化羧基多壁碳纳米管混合，得到悬浮液；

将所述悬浮液涂覆于基底表面后干燥，在基底表面得到薄膜固相微萃取涂层材料。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述聚丙烯腈材料和有机溶剂的质量比为1：（10~20）；

所述有机溶剂包括N,N'-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二乙基甲酰胺或二乙基乙酰胺。

6.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，（i）中，所述固态含呕吐毒素原料和水的用量比为1g：（1~5）mL；所述固态含呕吐毒素原料包括谷物或谷物制品。

7.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，

（ii）中，所述液态含呕吐毒素原料和氯化钠的质量比为1：（0.01~0.1）；所述液态含呕吐毒素原料包括液态谷物制品或牛奶。