[发明专利]高纯相亚氧化钛的可控合成方法

权利要求书

1.一种高纯相亚氧化钛的可控合成方法，所述高纯相亚氧化钛包括高纯相Ti₃O₅和高纯相Ti₄O₇，其特征在于，以偏钛酸为前驱体，将偏钛酸前驱体与还原剂置于同一密闭的反应器中煅烧，且所述偏钛酸前驱体与所述还原剂之间设有距离，向反应器内通入氩气，先于第一温度700~800℃下保温2~4 h，再于第二温度800~1050℃下保温1~10 h，即可得到高纯相亚氧化钛；所述还原剂为铁、钙或铝。

2.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，先于第一温度700~800℃下保温2~4 h，再于第二温度800~950℃下保温1~3 h，即可得到高纯相Ti₃O₅；先于第一温度700~800℃下保温2~4 h，再于第二温度950~1050℃下保温6~10 h，即可得到高纯相Ti₄O₇。

3.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，所述偏钛酸前驱体的制备方法为：

（1）将钛白粉溶于3~10 M碱性溶液中，搅拌3~6 h形成均一的胶体，并置于120~200℃温度下，反应3~24 h，过滤，得到沉淀物；

（2）对上述沉淀物进行水洗，直至溶液的pH值为7；

（3）向步骤（2）的溶液中加入0.05~2 M酸性溶液，调节溶液的pH值至0.1~1，搅拌反应5~24 h，离心，干燥，获得偏钛酸前驱体。

4.根据权利要求3所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，所述碱性溶液为KOH、NaOH或Ca(OH)₂，所述酸性溶液为H₂SO₄、HCl或HF。

5.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，所述偏钛酸前驱体与所述还原剂之间的距离为5~15 cm。

6.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，先以5~10℃/min的速率升温至所述第一温度，再以1~5℃/min的速率升温至所述第二温度。

7.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，所述氩气的流量控制在30~70 sccm。

8.根据权利要求1所述的高纯相亚氧化钛的可控合成方法，其特征在于，所述反应器为管式炉。