[发明专利]一种测试钛白粉膜层包覆顺序的方法

说明书

本发明公开了一种测试钛白粉膜层包覆顺序的方法，包括以下步骤：S1，样品预处理：除去钛白粉表面有机包覆层，称取定量钛白粉，并将钛白粉溶解在乙醇溶液中，混匀后过滤洗涤，将滤饼烘干得到粉体；S2，样品研磨：称取步骤S1得到的粉体并对其进行研磨；S3，样品预混：称取步骤S2中样品，与98%硫酸和氢氟酸溶液混合均匀；S4，样品酸解：将步骤S3的液体150‑180℃下均匀反应，稀释过滤，ICP测试滤液中包膜元素含量；S5，样品分析：对不同时间的滤液测试元素含量，外层膜层先溶解，且元素含量先达到峰值，次外层膜层随后溶解，且元素含量次之达到峰值；本发明操作简单，单样测试成本低，测试结果稳定，重复性好，能够准确分析钛白粉表面包膜物质包覆顺序。

技术领域

本发明涉及钛白粉技术领域，特别是一种测试钛白粉膜层包覆顺序的方法。

背景技术

钛白粉作为无毒且性能稳定的白色颜料，广泛应用于塑料、涂料、造纸和油墨等领域。未经表面包覆的二氧化钛表面存在晶格缺陷，在紫外线照射下，易发生光化学反应，降解涂料、塑料等基体，从而降低了涂层的耐候性等应用性能；因此需要对钛白粉进行表面处理，包覆氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铈等无机膜层，一方面可屏蔽了钛白粉晶格表面的光催化活点，提高钛白粉耐候性，另一方面包覆无机膜层能够提高钛白粉在涂料等基体中的分散性。

通过对钛白粉表面进行不同包覆，可以获得不同的应用性能，例如硅、铝包覆是高耐候性钛白粉最经典的包覆，铈、铝、磷包覆在造纸领域较为常见。钛白粉表面处理种类复杂多变，相同量的包膜物质，包覆顺序不同，则能够体现出不同的应用性能，因此对膜层包覆顺序的分析在钛白粉开发领域变得越来越重要。在科研领域可采用纳米探针结合XPS对物质表面成分分析，此方法能够测试几十纳米厚度的膜层，且费用非常高，对于不均匀膜层，测试结果重复性和准确性不高。

发明内容

为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种测试钛白粉膜层包覆顺序的方法，本发明采用一种特殊酸溶模式结合ICP测试能够准确定性、定量分析膜层包覆物质顺序及量；该方法操作简单，单样测试成本低，能够快速获得钛白粉膜层包覆顺序，测试结果稳定，重复性好，且适用范围广，实用性强。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种测试钛白粉膜层包覆顺序的方法，包括以下步骤：

S1，样品预处理：除去钛白粉表面有机包覆层，排除有机物质干扰；称取定量钛白粉，并将钛白粉溶解在乙醇溶液中，用磁力搅拌器混匀后，过滤洗涤，将滤饼105℃烘干得到粉体；

S2，样品研磨：称取定量步骤S1得到的粉体，采用粉碎研磨设备对其进行研磨；

S3，样品预混：称取定量的步骤S2中样品，与定量98%硫酸和氢氟酸溶液混合，用磁力搅拌器搅拌混合均匀；

S4，样品酸解：将步骤S3中混匀的液体在加热设备的作用下温度保持在150-180℃，并将其放置在反应釜内均匀反应；间隔10-20min取样，稀释过滤，ICP测试滤液中包膜元素含量；

S5，样品分析：对不同时间的滤液测试元素含量，绘制元素随时间变化曲线，外层膜层先溶解，且元素含量先达到峰值，次外层膜层随后溶解，且元素含量次之达到峰值，依次类推，判断出产品膜层包覆顺序；

优选的，步骤S1中，所述乙醇溶液浓度为75%-85%，磁力搅拌时间30-60min；

优选的，步骤S1中，称取钛白粉的质量为10-15g，乙醇溶液用量为100-150mL；

优选的，步骤S2中，称取步骤S1粉体的质量为5-10g；

优选的，步骤S2中，所述的粉碎研磨设备为三辊研磨机或万能磨，研磨时间为15-20min；