[发明专利]一种去除原料药硫酸镁中铁锰的方法

说明书

本发明公开了一种去除原料药硫酸镁中铁锰的方法，包括以下步骤：(1)在反应罐中制备原料药硫酸镁溶液后，在温度30℃‑105℃下加入氧化剂氧化；在温度30℃‑105℃下用pH调节剂调节pH值至4.1‑10.0，不溶物沉降，静置60‑90min，启动搅拌，复测并用pH调节剂调整溶液pH值应在4.1‑10之间；(2)分离不溶物，除去杂质，收集硫酸镁滤液；(3)硫酸镁滤液在结晶罐降温至20℃以下结晶；(4)将硫酸镁结晶分离，制得高纯度的硫酸镁原料药。根据本发明方法去除杂质后，硫酸镁原料药成品铁含量小于0.5μg/g，同时锰含量小于1μg/g，除铁除锰效果显著。

技术领域

本发明涉及化学制备工艺技术领域，特别涉及一种去除原料药硫酸镁中铁锰的方法。

背景技术

原料药，指用于生产各类制剂的原料药物，是制剂中的有效成份，由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用的物质。原料药旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物，而且在用于制药时，成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断，治疗，症状缓解，处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。而原料药只有加工成为药物制剂，才能成为可供临床应用的医药。因此，原料药质量好坏决定制剂质量的好坏，因此其质量标准要求很严。

硫酸镁作为一种原料药，其对铁、锰等杂质的含量要求相当严格。目前，国内原料药硫酸镁厂家一般采用控制工艺条件来降低原料药硫酸镁中铁、锰等杂质含量。但是，采用现有的方法原料药硫酸镁仅能控制铁杂质在5ppm，锰杂质在3ppm。无法满足更高要求的铁、锰杂质的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种去除原料药硫酸镁中铁锰的方法，其在原料药硫酸镁的工艺基础上，通过增加氧化、调节pH值、分离去除铁、锰等不溶物来降低原料药硫酸镁的铁、锰等杂质含量，最终获得的原料药硫酸镁产品铁杂质含量小于0.5ppm，锰杂质含量小于1ppm。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种去除原料药硫酸镁中铁锰的方法，包括以下步骤：

(1)在反应罐中制备原料药硫酸镁溶液后，在温度30℃-105℃下加入氧化剂氧化；在温度30℃-105℃下用pH调节剂调节成酸性溶液，不溶物沉降；

(2)分离不溶物，除去杂质，收集硫酸镁滤液；

(4)硫酸镁滤液在结晶罐降温至30℃以下结晶；

(4)将硫酸镁结晶分离，制得高纯度的硫酸镁原料药。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(1)的酸性溶液的pH值为4.1-10。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(1)的氧化剂为次氯酸钠、双氧水、过硫酸铵和高锰酸钾的一种或多种组合。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(1)氧化剂氧化的时间为5-60min。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(1)中硫酸镁与氧化剂的体积比为1:1000。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(2)中分离不溶物的方法为板框压滤或沉降。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(3)中结晶时间为24h。

优选的，上述技术方案中，所述步骤(4)的分离为离心分离。

本发明的原理在于：

本发明中硫酸镁溶液中锰以二价锰离子形式存在，其被氧化剂氧化为二氧化锰后形成不溶物。理论上硫酸镁溶液被氧化后，溶液中的三价铁离子在常温下pH＝4.1时形成氢氧化铁不溶物并基本沉降完全。