[发明专利]一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010004963.4 申请日: 2020-01-03
公开(公告)号: CN111018671A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 周伟;王暠;毛宇杰;余海清;张冰;李世虎;李林;聂明成 申请(专利权)人: 东华工程科技股份有限公司
主分类号: C07C29/149 分类号: C07C29/149;C07C31/20;C07C29/76
代理公司: 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 代理人: 徐伟
地址: 230024 安徽省合肥市蜀*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 草酸 二甲 加氢 合成 乙二醇 系统 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统,其特征在于:包括一段加氢反应装置、二段加氢反应装置、氢气压缩机(3)、低压闪蒸槽Ⅰ(4)和低压闪蒸槽Ⅱ(5);

一段加氢反应装置和二段加氢反应装置均包括两个并联的加氢反应机构、气液分离器Ⅰ(11)、合成水冷器(12)和气液分离器Ⅱ(13);

每个气液分离器Ⅰ(11)的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅰ(4),每个气液分离器Ⅱ(13)的底部出口均管道连通着低压闪蒸槽Ⅱ(5);

每个加氢反应机构均包括依次串联的进出料换热器(21)、蒸汽加热器Ⅰ(22)、DMO蒸发塔(23)、蒸汽加热器Ⅱ(24)和加氢反应器(25),所述加氢反应器(25)的底部出口管道连通着进出料换热器(21)的热料进口,进出料换热器(21)的冷料出口管道连通着气液分离器Ⅰ(11)的中部进口,气液分离器Ⅰ(11)的顶部出口通过合成水冷器(12)管道连通着气液分离器Ⅱ(13)的中部进口;

所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器(21)的冷料进口均接通第一新鲜氢气入口,所述二段加氢反应装置上的两个进出料换热器(21)的冷料进口均接通第二新鲜氢气入口;

所述一段加氢反应装置上的两个进出料换热器(21)的冷料进口通过氢气压缩机(3)管道连通着二段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ(13)顶部出气口,且连通管道上接通有一段驰放气排放管;

所述一段加氢反应装置上的气液分离器Ⅱ(13)顶部出气口管道连通着二段加氢反应装置上的两个进出料换热器(21)的冷料进口,且连通管道上接通有二段驰放气排放管;

系统工作时,分别从第一新鲜氢气入口和第二新鲜氢气入口通入氢气,向每个DMO蒸发塔(23)内补充草酸二甲酯;一段驰放气排放管和二段驰放气排放管排放气体;压闪蒸槽I(4)收集粗乙二醇,低压闪蒸槽II(5)收集粗甲醇。

2.根据权利要求1所述一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的系统,其特征在于:系统通入氢气总量和加入草酸二甲酯总量的质量之比为0.9~1.4。

3.根据权利要求1所述装置合成乙二醇的制备方法,其特征在于:包括一段加氢反应和二段加氢反应;

一段加氢反应,具体包括以下步骤:

步骤(1):一段加氢反应装置和二段加氢反应装置的连通管道内的循环气经氢气压缩机(3)增压后,与第一新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后,得到一段混合气;所述氢气压缩机(3)的进口压力为2.6~3.0MPaG,进口温度为20~40℃,出口压力为2.8~3.3MpaG, 出口温度为30~60℃,体积流量为240000~1200000Nm3/h;

步骤(2):一段混合气分成两股气流,分别经过一段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构,反应得到含有乙二醇和甲醇的两股一段反应气;

其中,蒸汽加热器Ⅰ(22)的加热温度为180~240℃;DMO蒸发塔(23)通入草酸二甲酯,DMO蒸发塔(23)温度为160~230℃;蒸汽加热器Ⅱ(24)的加热温度为170~240℃;加氢反应器(25)内发生主要反应为:

(COOCH3)2+ 4H2→HOCH2CH2OH+2CH3OH,其中催化剂为铜系加氢催化剂;

步骤(3):两股一段反应气分别经过对应的进出料换热器(21),换热后温度为90~120℃,合并进入气液分离器I(11)进行气液分离,液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I(4)收集产品,气相进入到合成水冷器(12)冷却至30~50℃,得到一段反应冷却气;

步骤(4):一段反应冷却气进入到气液分离器II(13)再次进行气液分离,液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II(5)收集产品,气相为一段工艺气;

二段加氢反应,具体包括以下步骤:

步骤(1):一段工艺气与第二新鲜氢气入口补充的新鲜氢气混合后,得到二段混合气;步骤(2):二段混合气分成两股气流,两股二段混合气经过二段加氢反应装置上的两个并联的加氢反应机构,反应得到含有乙二醇和甲醇的两股二段反应气;

其中,蒸汽加热器Ⅰ(22)的加热温度为180~240℃;DMO蒸发塔(23)通入草酸二甲酯,DMO蒸发塔(23)的温度为160~230℃;蒸汽加热器Ⅱ(24)的加热温度为170~240℃;加氢反应器(25)内发生主要反应为:

(COOCH3)2 + 4H2→HOCH2CH2OH+2CH3OH,催化剂为铜系加氢催化剂;

步骤(3):两股二段反应气分别经过对应的进出料换热器(21),换热后温度为90~120℃,合并进入气液分离器I(11)进行气液分离,液相为粗乙二醇至低压闪蒸槽I(4)收集产品,气相进入到合成水冷器(12)冷却至30~50℃,得到二段反应冷却气;

步骤(4):二段反应冷却气进入到气液分离器II(13)再次进行气液分离,液相为粗甲醇至低压闪蒸槽II(5)收集产品,气相为循环气。

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