[发明专利]一种维生素D的制备方法在审
| 申请号: | 202010004580.7 | 申请日: | 2020-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN111116442A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
| 发明(设计)人: | 郑坚;应园 | 申请(专利权)人: | 宁波东隆光电科技有限公司;上海璟铭企业管理合伙企业(有限合伙) |
| 主分类号: | C07C401/00 | 分类号: | C07C401/00 |
| 代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 姚娟英;景丰强 |
| 地址: | 315327 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 维生素 制备 方法 | ||
1.一种维生素D的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤一:将维生素D原溶解于有机溶剂中得到溶液A,
步骤二:以步骤一得到的溶液A为原料进行光催化反应得到溶液B,
步骤三:以步骤二得到的溶液B为原料进行光催化反应得到溶液C,
步骤四:将步骤二得到的溶液C经分离、提纯得到所述的维生素D;
其中,步骤一中所述的维生素D原为麦角甾醇、7-脱氢胆固醇、22,23-去氢麦角甾醇、7-去氢-β-谷甾醇、7-去氢豆甾醇或7-去氢菜油甾醇的其中一种,步骤二中光催化反应中使用的灯具为波长范围为250-260nm的LED紫外灯,步骤三中光催化反应中使用的灯具为波长范围为350-380nm的LED紫外灯。
2.根据权利要求1所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤二中波长范围为250-260nm的LED紫外灯的主波长为254nm。
3.根据权利要求1或2所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤三中波长范围为350-380nm的LED紫外灯的主波长为365nm。
4.根据权利要求1所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤二和步骤三中光催化反应的光照时间为90-300min。
5.根据权利要求1所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤一中的所述的有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、四氢呋喃和甲基叔丁基醚中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的有机溶剂为体积比为1:4的甲醇和甲基叔丁醚的混合物。
7.根据权利要求1或5或6所述的维生素D的制备方法,其特征在于,在步骤一中,按照质量:体积为1:2-100的比例混合所述的维生素D原和有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤二中还包括添加占维生素D原的质量的0.1-1%的蒽醌类催化剂。
9.根据权利要求1所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤四中的分离操作为:对溶液C减压浓缩并除去溶剂,加入极性溶剂降温搅拌析晶,在-20℃至-30℃温度条件下搅拌析晶24-48h,抽滤回收滤液,其中,极性溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、水中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的维生素D的制备方法,其特征在于,步骤四中的提纯操作为:对所述的滤液先在60-70℃温度条件下保温6-10h,随后在30-35℃温度条件下保温36-60h,减压浓缩至干即可得到所述的维生素D。
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