[发明专利]基于MOF的羟基化磁性氮掺杂碳纳米管的制备及其用于茶叶中生长素含量的检测

权利要求书

1.一种基于MOF的羟基化磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，将MOF在管式炉中直接煅烧而成的，后利用化学手段对该材料进行羟基化修饰，从而制备出羟基化磁性氮掺杂碳纳米管材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

1）磁性氮掺杂碳纳米管N-CNTs的制备

(a)将 1.5 g-2.5 g 2-甲基咪唑2-MeIm溶于20-40 mL甲醇/乙醇混合溶液，超声溶解；另取1.5 g-2.5 g六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O，超声溶解在20-40 mL甲醇/乙醇混合溶液中；

(b)将两份澄清溶液混合、搅拌5-25 s，然后室温下静置15-30 h得到紫色沉淀；

(c)反应完成后，将所得产物用无水乙醇洗涤3次，3000-8000 rpm 的转速下离心3-5min，所得产物在 30-70℃下真空干燥过夜，得到MOF晶体；

(d)将0.1-5.0 g MOF置于管式炉中煅烧，煅烧过程保持H₂/Ar混合气氛围，得到最终产物，产物收集至离心管中，干燥保存；

2）羟基化磁性氮掺杂碳纳米管材料的制备

(a) 取1.0-2.0 g 还原剂溶于10-20 mL超纯水中，搅拌5-15 min后加入1.0-2.0g 步骤1）中所得的产物，室温下搅拌5-10 min；取20-30 mL氧化剂缓慢加入上述混合液中，完成后室温下搅拌4-8 h；

(b) 将搅拌后溶液转移至离心管中，在5000-8000 rpm下离心3-5 min，所得产物先用洗涤剂和超纯水反复洗涤除去过量的氧化剂和还原剂，后用超纯水洗涤至中性；

(c) 洗涤完成后将所得产物置于40-80°C下干燥过夜，得到羟基化的磁性氮掺杂碳纳米管材料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述甲醇/乙醇混合溶液的甲醇与乙醇的体积比为1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）的（d）中所述煅烧具体为以 1-5 °C/min 的速度升温至 200-400℃并保持 1-3 h，再以 1-5 °C/min 的速度升温至 650-950 °C并保持 2-6 h，最后以1-5 °C/min 的速度降至室温。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）的（a）中还原剂包括：七水合硫酸亚铁、七水合亚硫酸钠、亚硝酸钠的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）的（a）中氧化剂包括：30% H₂O₂ (aq)、高锰酸钾溶液、浓硝酸、浓硫酸的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）的（b）中的洗涤剂为稀盐酸溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液的一种或多种。

8.如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的羟基化磁性氮掺杂碳纳米管材料的应用，其特征在于，所得的羟基化磁性氮掺杂碳纳米管材料用于检测茶叶中痕量的生长素的含量。