[发明专利]一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法

权利要求书

1. 一种基于 GC-MS 的水性涂料中水分含量的测定方法，包括以下步

骤：

（1）标准溶液与内标溶液的配制标准溶液的配制：将水用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为 0.08～0.12g/mL的标准溶液；内标溶液的配制：将内标物用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为0.008～0.012g/mL 的内标溶液；

所述稀释溶剂为 N,N-二甲基甲酰胺；所述内标物为异丙醇；

（2）标准曲线的绘制

分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL的标准溶液于6个25mL的容量瓶中，各容量瓶分别加入1mL的内标溶液，用稀释溶剂定容，摇匀，得到6个标准工作液，将所述6个标准工作液分别进行GC-MS测定，以内标法进行水分含量的定量分析，即，以水的质量和内标物的质量比值为横坐标；以水的定量离子响应值和内标物定量离子响应值的比值为纵坐标，绘制得到标准工作曲线，其中，水在0.002-0.012g/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，y=0.0925x+0.5597；

（3）样品测定将水性涂料、内标溶液、稀释溶剂混合后进行超声提取；然后离心分离，得到的上层液体为待测样品，将所述待测样品进行GC-MS测定，测到待测样品中水的色谱峰面积，代入标准曲线，得到待测样品中水的质量，水的质量除以样品的质量即为样品中水的含量；

其中，所述步骤（2）中和所述步骤（3）中，GC-MS的测试条件为：气相色谱条件：色谱柱：HP-5色谱柱，30m长度×250μm内径×0.25μm膜厚；进样口温度：280℃；进样方式：分流自动进样，分流比：30：1；进样量：1.0µL；载气及流速：高纯氦气，柱流量：1.0 mL/min，恒流；

柱温：50℃保持 5min，以 45℃/min 升温至 280℃，保持 5min；质谱条件：电子轰击源（EI）；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：10amu~200amu；

溶剂延迟时间：3~6min；数据采集方式为选择离子模式，水的定量离子为18m/z、内标物的定量离子为45m/z。

2.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述超声提取进行5-15分钟。