[发明专利]3,3,5-三甲基环己叉基双酚(BP-TMC)的制备方法

说明书

本发明涉及3,3,5‑三甲基环己叉基双酚的制备。特别地，本发明涉及在气态酸性催化剂存在下由3,3,5‑三甲基环己酮和苯酚制备3,3,5‑三甲基环己叉基双酚。该制备包括第一干燥步骤和第二干燥步骤，其中在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤相比，温度升高，或者在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤相比，压力降低，或者在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤(d1)相比，温度升高且压力降低。

本发明涉及3,3,5-三甲基环己叉基双酚(3,3,5-trimethylcyclohexylidenebisphenol)的制备。特别地，本发明涉及在气态酸性催化剂存在下由3,3,5-三甲基环己酮和苯酚制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚。该制备包括第一干燥步骤和第二干燥步骤，其中在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤相比，温度升高，或者在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤相比，压力降低，或者在第二干燥步骤中，与第一干燥步骤(d1)相比，温度升高且压力降低。

在反应容器中在气态酸性催化剂存在下由3,3,5-三甲基环己酮(下文称为TMC-酮)作为第一反应物和苯酚作为第二反应物制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚(下文也称为BP-TMC)本身是已知的。

基本上，反应如下进行：

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EP0995737A1已经公开了在酸性催化剂存在下由TMC和苯酚制备BP-TMC。EP0995737A1也提到了将所得反应产物干燥，但没有公开其任何细节。

EP1277723A1也已经公开了在酸性催化剂存在下由TMC和苯酚制备BP-TMC。同样，EP1277723A1提到了将所得反应产物干燥。然而，EP1277723A1也没有公开任何关于反应产物干燥的细节。

根据EP1277723A1，BP-TMC可以以BP-TMC-苯酚-加合物中间体(intermittent)的晶体形式获得。EP1277723A1的内容通过引用并入本说明书。

在BP-TMC的工业生产方法中，这些晶体包含60至70重量%的BP-TMC和30至40重量%的苯酚；这些晶体也可包含非常低量(尤其是少于1000 ppm)的不可避免的杂质。这些不可避免的杂质是由例如反应物和催化剂引入的。本领域技术人员知道所有主要不可避免的杂质的类型和量。然后通过干燥以包含至少99重量%、优选至少99.5重量%、最优选至少99.9重量%的BP-TMC以及小于或等于1000 ppm、优选小于或等于300 ppm、最优选小于或等于200ppm的苯酚的晶体形式获得BP-TMC。BP-TMC的量加上苯酚的量加上不可避免的杂质的量总是总计100重量%。在干燥过程中，苯酚蒸发。

然而，纯BP-TMC在大气压力(1013.25毫巴)下的熔点为210℃，且BP-TMC的热稳定性要求干燥温度低于200℃以避免BP-TMC在干燥过程中降解。BP-TMC的降解导致最终产物具有更多杂质和差的晶体结构，其难以运输和难以用于进一步的方法中，例如在相界面法中使用BP-TMC和光气制备聚碳酸酯，或者在使用碳酸二苯酯的熔融酯交换中使用BP-TMC制备聚碳酸酯。

因此，无法使包括在BP-TMC的工业生产方法中获得的包含BP-TMC的晶体的整个配置(setting up)在干燥过程中保持处于液态。在干燥过程中晶体的苯酚含量降低。技术上，期望使包括包含BP-TMC的晶体的整个配置在干燥过程中保持处于液态，因为这将促进干燥，尤其是将加速干燥。然而，由于上述原因，这是不可能的。因此，需要在干燥器中进行处于固态的包含BP-TMC的晶体的干燥。在常规干燥器例如旋转干燥器中干燥的过程中，出现的问题是由于干燥器内部体积中的大量苯酚(来自从BP-TMC-苯酚-加合物的晶体中的蒸发)，热能的输入必须非常高以保持温度足够高以便实现苯酚从BP-TMC-苯酚-加合物的晶体中的适当蒸发。这转而导致干燥器内壁的温度必须高到使与干燥器内壁接触的包含BP-TMC的晶体变成液体的情况。这同样导致晶体的形态变化，即差的晶体结构，或甚至导致BP-TMC的降解。