[发明专利]用于制备聚酰胺6的方法在审
| 申请号: | 201980076046.2 | 申请日: | 2019-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN113056500A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
| 发明(设计)人: | 托比亚斯·希默尔 | 申请(专利权)人: | 伍德依文达菲瑟有限责任公司;蒂森克虏伯股份公司 |
| 主分类号: | C08G69/16 | 分类号: | C08G69/16;C08K5/00;C08K5/3435;C08K5/524 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 赵艳 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 聚酰胺 方法 | ||
1.一种用于通过己内酰胺的水解聚合制备PA 6的方法,所述方法包括以下步骤:
i)提供至少一种双官能链转移剂,所述双官能链转移剂溶解在己内酰胺中;
ii)提供至少一种亚磷酸酯稳定剂,所述亚磷酸酯稳定剂溶解在己内酰胺中;
iii)将步骤(i)和(ii)中提供的组分添加到水和己内酰胺的混合物中;
iv)在步骤iii)之前、期间或之后,将至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物添加到水和己内酰胺的所述混合物中;
v)使所述混合物聚合以形成PA 6;
其中仅在根据步骤iii)的添加期间将步骤i)和ii)中提供的溶液彼此混合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述方法连续进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于
所述至少一种双官能链转移剂选自脂族二元羧酸、芳族二元羧酸及其混合物,所述芳族二元羧酸特别是邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸,其中对苯二甲酸是优选的;和/或
所述至少一种亚磷酸酯稳定剂优选为有机亚磷酸酯,所述有机亚磷酸酯特别选自三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、3,9-双(2,4-二-叔-丁基苯氧基)-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷酸螺[5.5]十一烷及其混合物,其中优选三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;和/或
所述至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物是4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶;
其中,特别优选使用对苯二甲酸、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和4-氨基-2,2,6,6-四甲基-哌啶。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,
基于所用的己内酰胺的量,所述至少一种双官能链转移剂以0.05至1.0摩尔%范围并且优选0.1至0.5摩尔%范围的量使用;和/或
基于所用的己内酰胺的量,所述至少一种亚磷酸酯稳定剂以0.01至1.0摩尔%范围并且优选0.01至0.05摩尔%范围的量使用;和/或
基于所用的己内酰胺的量,所述至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物以0.01至1.0摩尔%范围并且优选0.05至0.5摩尔%范围的量使用。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,
在添加至少一种亚磷酸酯稳定剂之后以及在添加至少一种双官能链转移剂之后,进行至少一种具有恰好一个氨基的化合物的添加。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,
所述方法在一个阶段中进行,其中
己内酰胺/水混合物经由导管(1)进料到VK管(6)中,并且
将至少一种亚磷酸酯稳定剂、至少一种双官能链转移剂和至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物分别放置在储存容器(2、3、4)中,并且
将这些以亚磷酸酯稳定剂-双官能链转移剂-具有伯氨基的化合物的顺序引入到己内酰胺/水混合物经由其进料到VK管(6)中的导管。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,
所述方法在两个阶段中进行,其中
己内酰胺/水混合物经由导管进料到混合容器(10)中,并且
将至少一种亚磷酸酯稳定剂、至少一种双官能链转移剂和至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物分别放置在储存容器(2、3、4)中,并且
将这些以亚磷酸酯稳定剂-双官能链转移剂-具有伯氨基的化合物的顺序引入到己内酰胺/水混合物经由其进料到混合容器(10)中的导管中,并且
将来自混合容器(10)的混合物首先进料到预聚合反应器(11)中,并将预聚物从预聚合反应器(11)输送到VK管(6)中。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,
将至少一种亚磷酸酯稳定剂、至少一种双官能链转移剂和至少一种具有恰好一个伯氨基的化合物引入到输送己内酰胺/水混合物的导管中在各种情况下经由混合元件(5,5‘,5“)进行,这优选根据文丘里原理进行操作。
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