[发明专利]全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制造方法

说明书

本发明提供一种全氟(2‑亚甲基‑4‑甲基‑1,3‑二氧戊环)的制造方法，该方法至少包括以下所示工序(1)～(3)：(1)使全氟(2,4‑二甲基‑2‑氟甲酰基‑1,3‑二氧戊环)及其水解产物中的至少任一者与含有选自碱金属离子及碱土金属离子中的1种以上阳离子的碱性水溶液反应后，通过分液操作对生成的含有全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱金属盐或全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱土金属盐的液体进行分离提取；(2)通过对得到的含有全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱金属盐或全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱土金属盐的液体进行选自水的蒸馏除去及水的吸附中的1种以上水分含有率降低处理，从而得到溶液状或固体状的全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱金属盐或全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱土金属盐；(3)使用得到的溶液状或固体状的全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱金属盐或全氟(2,4‑二甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)羧酸碱土金属盐，在液相系统中进行脱碳酸反应，生成全氟(2‑亚甲基‑4‑甲基‑1,3‑二氧戊环)。

技术领域

本发明涉及全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制造方法。

背景技术

全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)是用作有望作为气体分离膜用树脂、光纤用透明树脂等的聚[(全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)]的合成原料的化合物。

作为全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制造方法，已知有可以使全氟(2,4-二甲基-2-氟甲酰基-1,3-二氧戊环)以气体状在碳酸钠固体催化剂上流通的方法(专利文献1)；利用氟气对2-甲氧基羰基-2-三氟甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环进行氟化，用氢氧化钾水溶液对酯进行水解，制成钾盐，干燥成固体后，通过热分解得到全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的方法(专利文献2)；以及将全氟(2,4-二甲基-1,3-二氧戊环-2-基)羧酸钾与氟化钾的混合物以固体的形式分离、干燥后，与双(2-乙氧基乙基)醚溶剂混合，通过加热分解而得到全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的方法(非专利文献1)。

专利文献1：美国专利3308107号公报

专利文献2：日本专利4776536号公报

非专利文献1：F.Mikes，et.al.，Macromolecules 2005，38，4237-4245

发明内容

专利文献1中记载的方法需要在295℃的高温下反应，而且生成毒性高的氟光气作为副产物，因此，难以以工业规模实施。

另外，专利文献2中记载的方法需要在250℃～280℃的高温下反应，而且在固相系统中进行，因此难以以工业规模实施。

另一方面，非专利文献1中记载的方法中，脱碳酸反应是液相系统，反应温度为130℃、比较低，但是以副产物的2-氢-全氟(2,4-二甲基-1,3-二氧戊环)的混合物的形式得到作为目标物的全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)，存在极难将目标物与副产物蒸馏分离的问题。

鉴于以上情况，本发明的一个实施方式提供一种在工业上容易实施、高收率且不易生成难以分离的副产物的全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制造方法。

解决问题的方法