[发明专利]用于制备二烷基酰氨基元素化合物的方法

说明书

本发明涉及一种用于制备二烷基酰氨基元素化合物的方法。具体地讲，本发明涉及一种用于制备E(NRR')_X型二烷基酰氨基元素化合物的方法，其中首先使M[AlH₄]与HNRR'反应以形成M[Al(NRR')₄]和氢，然后使形成的M[Al(NRR')₄]与EX_x反应以便形成E(NRR')_x和M[AlX₄]，其中M＝Li、Na或K，R＝C_nH_2n+1，其中n＝1至20，并且其独立地R'＝C_nH_2n+1，其中n＝1至20，E为元素周期表第3至15族中的元素，X＝F、Cl、Br或I，并且x＝2、3、4或5。

本发明涉及一种用于制备二烷基酰氨基元素化合物的方法。具体地讲，本发明涉及一种用于制备E(NRR')_X型二烷基酰氨基元素化合物的方法，其中首先使M[AlH₄]与HNRR'反应以形成M[Al(NRR')₄]和氢，然后使形成的M[Al(NRR')₄]与EX_x反应以便形成E(NRR')_x和M[AlX₄]，其中M＝Li、Na或K，R＝C_nH_2n+1，其中n＝1至20，并且其独立地R'＝C_nH_2n+1，其中n＝1至20，E为元素周期表第3至15族中的元素，X＝F、Cl、Br或I，并且x＝2、3、4或5。

根据MOCVD或MOVPE方法或还根据ALD方法，具有高蒸气压的仲胺的挥发性均配型金属和非金属酰胺，诸如Ti(NMe₂)₄、Zr(NMeEt)₄、Ta(NMe₂)₅、Ta(NMeEt)₄、Nb(NMe₂)₅、Bi(NMe₂)₃、As(NMe₂)₃、P(NMe₂)₃、B(NMe₂)₃、Si(NMe₂)₄、Ge(NMe₂)₄用作气相沉积元素或金属氮化物和氮化物碳化物的来源。金属氮化物尤其用作接触集成电路中甚至更小的纳米结构化硅片半导体部件的铜的电陶瓷扩散阻挡层。非金属氮化物BN或Si₃N₄继而是重要的“高k”材料，即特定质量的绝缘体，或者它们使用陶瓷硬质材料涂层用于表面修整。B(NMe₂)₃、As(NMe₂)₃和P(NMe₂)₃可用作III-V族半导体的制备和掺杂中Bi、As或P的反应源。

金属酰胺通常通过使原位产生的锂酰胺LiNRR'与金属氯化物在烃中反应来制备。在罕见情况下，醚也作为溶剂被提及。然而，当使用醚时，存在由于烷基锂在其与胺反应形成酰胺锂之前反应导致的醚裂解的风险，以及酰胺被氧杂质污染的风险。H.等人，在Z.Naturforsch.43b，53-60(1988)中对Li[Al(NMe₂)₄]进行了报道。

经典合成路线的其他缺点在于：

1.高盐载量(每个卤素分别为一当量LiCl)：大量形成的固体可导致混合期间的过程中的问题；必须滤除固体；取决于所用的溶剂，形成的盐(LiCl)相对较好地溶解，因此难以完全去除。

2.添加LiNMe₂时的高焓：热必须充分耗散，而同时通常需要低反应温度以避免分解目标产物。

3.当用作溶液时，LiNMe₂仅是微溶性的(低摩尔浓度)：因此需要高溶剂量并且产生低空时收率。