[发明专利]（甲基）丙烯酸的纯化方法

说明书

一种固液分离方法，是将包含(甲基)丙烯酸粗晶体和母液的浆料在腔室内进行固液分离的方法，其中，一边向上述腔室内供给气体，一边介由配置于上述腔室内的过滤器从上述浆料中分离上述母液，通过该方法，能够得到减少了母液量、特别是减少了作为溶剂的甲醇的粗晶体，由与母液一起减少了杂质的粗晶体进行纯化，从而能够得到杂质较少的纯化(甲基)丙烯酸。

技术领域

本发明涉及一种(甲基)丙烯酸的纯化方法。详细而言，涉及一种将(甲基)丙烯酸粗晶体在纯化塔内纯化的(甲基)丙烯酸的纯化方法。

背景技术

由直接氧化法等而得到的(甲基)丙烯酸(表示“丙烯酸或甲基丙烯酸”，以下相同)中，含有作为杂质的除(甲基)丙烯酸以外的羧酸类、醛类。作为将包含这些杂质的粗(甲基)丙烯酸纯化的方法之一，已知有晶析法。例如，图3示出(甲基)丙烯酸制造的流程表。S1是如上所述利用直接氧化法、ACH法而制造粗(甲基)丙烯酸的工序。接下来进行晶析工序S2如下：将粗(甲基)丙烯酸和甲醇等溶剂的混合液在晶析槽中冷却，从而使(甲基)丙烯酸的晶体析出，由此得到含有(甲基)丙烯酸晶体的浆料。应予说明，溶剂用于提高晶析中的操作性。其后，过滤该浆料，将(甲基)丙烯酸晶体和晶体表面附着的母液(以下定义为(甲基)丙烯酸粗晶体)与母液进行固液分离(固液分离工序S3)。进一步在纯化塔中进行纯化(纯化工序S4)，由此能够得到纯度较高的(甲基)丙烯酸晶体。

利用纯化塔的纯化中，已知有使将纯化后的晶体熔化的回流液、或将纯化后的晶体暂时取出到外部而在外部加热熔化的回流液，与纯化前的原料粗晶体对流接触进行纯化的方法。本申请人提出了专利文献1和2中记载的方法作为提高纯化效率的方法。

专利文献1中提出了如下方案：通过调整导入到纯化塔内的(甲基)丙烯酸粗晶体的(甲基)丙烯酸量和母液保持率来提高纯化效率。专利文献2中提出了如下方案：通过加热导入到纯化塔内的(甲基)丙烯酸粗晶体，减少伴随着(甲基)丙烯酸粗晶体的母液量而实现纯化效率的进一步提高。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2011－256138号公报

专利文献2：日本特开2015－40205号公报

发明内容

为了生产率较高地得到纯度较高的(甲基)丙烯酸，不仅需要充分除去杂质，而且需要充分除去溶剂。然而，根据本发明人等的研究，表明在为专利文献1和2中记载的方法时，在上述的固液分离工序S3中，无法充分除去母液，在上述的纯化工序S4中，有时难以生产率较高地得到纯度较高的(甲基)丙烯酸晶体。特别是，在冬季等外部空气温度较低时，浆料的母液中含有的(甲基)丙烯酸会结冰，其结果是，母液中含有的甲醇等溶剂无法高效地除去，有时难以生产率高地得到纯度较高的(甲基)丙烯酸。

本发明鉴于上述课题，目的在于改善减少(甲基)丙烯酸粗晶体中的母液量的固液分离工序，提供一种母液、特别是作为溶剂的甲醇的残留率低的(甲基)丙烯酸晶体的固液分离方法。或者，本发明的目的在于提供一种包含该固液分离法的(甲基)丙烯酸的纯化方法。

本发明人等鉴于上述实际情况而进行深入研究，结果发现在将包含(甲基)丙烯酸粗晶体和溶剂的浆料进行固液分离的方法中，能够通过向对该浆料进行固液分离的腔室内供给气体，促进溶剂的蒸发来解决上述课题，从而实现了本发明。即，本发明的要旨如所述。

[1]一种固液分离方法，将包含(甲基)丙烯酸粗晶体和母液的浆料在腔室内进行固液分离，一边向上述腔室内供给气体，一边介由配置于上述腔室内的过滤器从上述浆料中分离上述母液。

[2]根据[1]所述的固液分离方法，其中，向上述腔室内供给的气体的温度高于上述浆料的温度。

[3]根据[1]或[2]所述的固液分离方法，其中，向上述腔室内供给的气体的温度为10℃～65℃。