[发明专利]多样品差示扫描量热仪

说明书

本发明提供了一种与差示扫描量热仪传感器（100）一起使用的热流速率测量方法。该方法包括计算分别置于多个样品量热仪单元（3,4,5）和参考量热仪单元（2）上的多个样品容器与参考容器之间的热交换，并且使用所计算的多个样品容器与参考容器之间的热交换来确定样品容器内的样品的热流速率。本发明还提供了一种多样品差示扫描量热仪传感器和量热仪系统。

相关申请的交叉引用

本申请要求2018年8月23日提交的标题为“MULTIPLE SAMPLE DIFFERENTIALSCANNING CALORIMETER”的共同未决的美国临时专利申请号62/721,659的权益和优先权，该临时专利申请的全部内容以引用方式并入本文。

技术领域

以下内容涉及量热法，并且更具体地涉及与差示扫描量热仪传感器一起使用的热流测量方法的实施方案。

背景技术

差示扫描量热法（DSC）是一种动态量热法，其中被研究的样品和参照物的温度被编程为以预定方式相对于时间变化。样品温度的变化导致热量流至样品或从样品流出。常规DSC仪器诸如双量热仪包括两个基本上相同的量热仪（即，样品量热仪和参考量热仪），这两个量热仪位于相同的控温量热仪外壳内以用于测量流进和流出样品的热量。将待分析的样品置于安装在样品量热仪上的样品容器中，并且将惰性参考样品置于安装在参考量热仪上的参考容器中。在大多数情况下，参考容器是空的。通过样品量热仪测量样品和样品容器的热流速率，并且通过参考量热仪测量参考样品（如果使用的话）和参考容器的热流速率。从由样品量热仪测量的热流速率中减去由参考量热仪测量的热流速率以获得样品的热流速率。

常规DSC仪器不测量在样品容器与量热仪外壳之间交换的热量，因为该热量不经过样品量热仪。另外，所测量的样品热流速率包含由量热仪外壳的温度的不可避免的波动引起的噪声。考虑到样品、样品容器和样品量热仪与参考样品、参考容器和参考量热仪几乎相同，所述样品容器中的每个样品容器与参考容器和量热仪外壳之间交换的热量将大致相同，并且所测量的样品热流速率和参考热流速率两者中的噪声将大致相同。因此，当从所测量的样品热流速率中减去所测量的参考热流速率时，样品容器与量热仪外壳之间交换的热量以及噪声几乎被完全消除。

大多数常规DSC仪器通过测量样品量热仪温度与参考量热仪温度之间的差值并将该温度差除以依赖于温度的热阻来测量样品热流速率，其由以下公式示出：𝑞=−(𝑇𝑠−𝑇𝑟)/𝑅(𝑇𝑠)，其中q为样品热流速率，为样品量热仪温度，𝑇𝑠为参考量热仪温度，并且𝑅(𝑇𝑠)为依赖于温度的热阻。样品热流速率公式𝑞=−(𝑇𝑠−𝑇𝑟)/R(𝑇𝑠)基于在实施过程中经常违反的假设和简化，因此，所测量的热流速率不对应于真实的样品热流速率。

此外，大多数常规DSC仪器仅限于在实验期间分析单个样品。在低加热速率下进行的实验通常特别漫长，诸如通过具有单个样品量热仪和单个参考量热仪的常规量热仪进行的温度调节实验。通过在量热仪外壳内包括附加的样品量热仪来改善样品吞吐量。然而，配备有两个或更多个样品量热仪的常规量热仪具有高水平的“串扰”和不良的总体性能。

发明内容

第一方面涉及与差示扫描量热仪传感器一起使用的热流速率测量方法，该方法包括计算分别置于多个样品量热仪单元和参考量热仪单元上的多个样品容器和参考容器之间的热交换；并且使用所计算的多个样品容器与参考容器之间的热交换来确定样品容器内的样品的热流速率。

根据实施方案，样品容器与参考容器之间的热交换包括每个量热仪单元的样品容器与参考容器之间的热交换的总和。