[发明专利]制备5-碘-2-羧酸苯磺酸钾的方法有效
| 申请号： | 201980053191.9 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN112703182B | 公开（公告）日： | 2023-08-29 |
| 发明（设计）人： | 埃伦·克莱格拉夫;帕特里克·尚恩;弗洛伦斯奥·萨拉戈萨道尔沃德 | 申请（专利权）人： | 阿尔萨达股份公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/58;C07C309/61 |
| 代理公司： | 上海胜康律师事务所 31263 | 代理人： | 李献忠;张华 |
| 地址： | 瑞士*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 羧酸 苯磺酸钾 方法 | ||
1.一种制备式(3)化合物的方法，
该方法包括两个步骤STEP1和STEP2，
在STEP1中式(2)化合物
在HCl存在下在反应REAC1中与KNO2反应，得到式(2)化合物的重氮盐；
在STEP2中，使式(2)化合物的所述重氮盐在反应REAC2中与KI反应，得到式(3)化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中REAC1在含水介质中进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中REAC1在HCl存在下进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中REAC2的反应时间TIME2为2至10小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其中
TIME2包括用于将由REAC1获得的反应混合物与KI混合的时间TIMEMIX2和在所述混合之后用于搅拌的时间TIMESTIRR2；
TIMEMIX2为15分钟至2小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其中
在TIMEMIX2期间的所述混合是在温度TEMPMIX2下进行的，
在TIMESTIRR2期间的所述搅拌是在温度TEMPSTIRR2下进行的，
在TIMESTIRR2期间进行所述搅拌的同时TEMPSTIRR2在TIMESTIRR2期间从较低的温度开始升高到较高的温度，
所述较低的温度为-10℃至低于15℃；
所述较高的温度为15℃至70℃；
在TIMEMIX2期间的所述混合是在所述较低的温度下进行的。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中
REAC1和/或REAC2能在少量二甲苯的存在下进行，少量是二甲苯的为式(2)化合物摩尔量的0.01至2当量的摩尔量。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中
REAC1或REAC2或两者连续进行，而无需分离式(2)化合物的重氮盐。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中
通过还原式(1)化合物来制备式(2)化合物，
10.根据权利要求9所述的方法，其中用H2、Fe、Zn、Sn、肼或NaBH4进行还原。
11.根据权利要求9所述的方法，其中使用H2进行所述还原。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述还原是在催化剂CAT存在下进行的，CAT为Pd/C。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中在作为溶剂的水中进行所述还原。
14.根据权利要求9所述的方法，其中
在少量的二甲苯存在下进行所述还原，少量是式(1)化合物摩尔量的0.01至2当量的摩尔量。
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