[发明专利]绝缘覆膜形成用处理液的制造方法和制造装置以及带有绝缘覆膜的钢板的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供能够稳定地应用提高耐吸湿性、赋予张力的技术的绝缘覆膜形成用处理液的制造方法以及使用绝缘覆膜形成用处理液的带有绝缘覆膜的电磁钢板的制造方法，该绝缘覆膜形成用处理液是含有磷酸根离子和金属化合物的形成磷酸盐覆膜的处理液。其特征在于，将液体A与液体B混合，所述液体A含有以PO₄^3‑换算计为0.20mol/L以上且10mol/L以下的磷酸和/或磷酸盐、并且含有以金属换算计小于0.50mol/L的粒状的金属化合物，所述液体B含有以金属换算计为0.50mol/L以上且20.0mol/L以下的粒状的金属化合物、并且含有以PO₄^3‑换算计小于0.20mol/L的磷酸和/或磷酸盐，在液体A与液体B的混合开始后60秒以内利用涡轮定子型高速搅拌机以涡轮外周部的圆周速度为10m/s以上的方式进行搅拌。

技术领域

本发明涉及含有磷酸根离子和金属化合物的绝缘覆膜处理液的制造方法和带有绝缘覆膜的钢板的制造方法以及绝缘覆膜形成用处理液的制造装置。

背景技术

一般而言，作为具有耐热性的绝缘覆膜，已知有以Al、Mg、Ca 这样的多价金属的磷酸盐为基础的磷酸盐覆膜。在取向性电磁钢板中，为了赋予绝缘性、加工性和防锈性等，一般施加最终完工退火时形成的以镁橄榄石为主体的底层覆膜和形成在其上的磷酸盐类的表层覆膜。

这些覆膜在高温下形成，而且具有低的热膨胀率，因此，由于降低至室温时的钢板与覆膜的热膨胀率的差异而对钢板赋予张力，具有使铁损降低的效果。因此，期望对钢板赋予尽可能高的张力。

为了满足这样的要求，以往以来提出了各种覆膜。例如，在专利文献1中提出了以磷酸镁、胶态二氧化硅为主体的覆膜。另外，在专利文献2中提出了以磷酸铝、胶态二氧化硅以及铬酸酐和铬酸盐中的一种或两种以上为主体的覆膜。在任一篇文献中，为了避免磷酸盐覆膜所特有的耐吸湿性的劣化，为了降低热膨胀系数，使用铬酸酐、铬酸盐、重铬酸盐等铬酸类。

另一方面，近年来对环境保护的关注提高，对不含铬、铅等有害物质的产品的需求提高，对于取向性电磁钢板而言也期望开发出无铬覆膜。但是，无铬覆膜的情况下，会产生显著的耐吸湿性降低、张力赋予不足的问题，因此无法使覆膜无铬。

作为解决耐吸湿性降低、张力赋予不足的问题的方法，在专利文献3中公开了一种在磷酸盐、胶态二氧化硅中添加氧化物胶态物质的方法。在专利文献4中公开了一种在磷酸盐、胶态二氧化硅中包含含有Fe、Al、Ga、Ti、Zr等金属元素的胶态化合物的技术。在专利文献 5中公开了一种在磷酸盐、二氧化硅中含有Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂这样的粒子的技术。在专利文献6中公开了一种在磷酸盐、胶态二氧化硅中含有磷酸锆类化合物的微粒的技术。在专利文献7中公开了一种含有金属磷酸盐、胶态二氧化硅纳米粒子、中空纳米粒子、陶瓷纳米纤维、介孔纳米粒子的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭50-79442号公报

专利文献2：日本特开昭48-39338号公报

专利文献3：日本特开2000-169972号公报

专利文献4：日本特开2007-23329号公报

专利文献5：日本特表2017-511840号公报

专利文献6：日本特开2017-137540号公报

专利文献7：日本特表2018-504516号公报

发明内容

发明所要解决的问题

但是，在专利文献3～7记载的技术中，耐吸湿性、赋予张力的波动大，不能稳定地得到良好的特性。