[发明专利]利用咪唑衍生物和卤化氢供体测定样品中的水分含量的方法在审
申请号: | 201980053047.5 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN112567240A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 罗曼·纽费尔德 | 申请(专利权)人: | 霍尼韦尔国际公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;C07D233/54 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 马爽;臧建明 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 咪唑 衍生物 卤化 供体 测定 样品 中的 水分 含量 方法 | ||
1.一种用于测定样品中的水分含量的方法,所述方法包括以下步骤:
A.提供试剂,所述试剂包含:
(1)二氧化硫或其衍生物;
(2)咪唑衍生物,所述咪唑衍生物具有以下结构:
其中R、R1和R2中的每一个独立地是氢原子、苯基基团、取代的苯基基团、具有1至6个碳原子的第一烃基基团或者在至少一个位置被杂原子间断的具有1至6个碳原子的第二烃基基团,前提条件是R、R1和R2不都是氢原子;
(3)卤化氢供体;以及
(4)质子或非质子溶剂或它们的组合,
其中所述咪唑衍生物与所述二氧化硫或其衍生物的摩尔比大于1∶1;以及
B.用所述试剂对所述样品进行滴定。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述卤化氢供体是第二咪唑衍生物的氢卤化物,其中所述第二咪唑衍生物具有以下结构:
其中R、R1和R2中的每一个独立地是氢原子、苯基基团、取代的苯基基团、具有1至6个碳原子的第一烃基基团或者在至少一个位置处被杂原子间断的具有1至6个碳原子的第二烃基基团。
3.根据权利要求2所述的方法,其中:
所述二氧化硫或其衍生物以约0.01摩尔/升所述试剂至约5摩尔/升所述试剂的量存在,
所述咪唑衍生物以约0.1摩尔/升所述试剂至约10摩尔/升所述试剂的量存在,
所述第二咪唑衍生物的氢卤化物以约0.01摩尔/升所述试剂至约3摩尔/升所述试剂的量存在,
其中所述试剂任选地包含氢卤化物受体,所述氢卤化物受体以0摩尔/升所述试剂至约10摩尔/升所述试剂的量存在,并且
其中所述溶剂占所述试剂的余量。
4.根据权利要求2所述的方法,其中:
所述二氧化硫或其衍生物以约0.2摩尔/升所述试剂至约0.9摩尔/升所述试剂的量存在,
所述咪唑衍生物以约1摩尔/升所述试剂至约1.8摩尔/升所述试剂的量存在,
所述第二咪唑衍生物的氢卤化物以约0.15摩尔/升所述试剂至约0.9摩尔/升所述试剂的量存在,
其中所述试剂任选地包含氢卤化物受体,所述氢卤化物受体以0摩尔/升所述试剂至约2摩尔/升所述试剂的量存在,并且
其中所述溶剂占所述试剂的余量。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述咪唑衍生物具有以下结构:
其中R、R1和R2中的每一个独立地是氢原子或甲基、乙基、丙基或丁基基团,前提条件是R、R1和R2不都是氢原子。
6.根据权利要求2所述的方法,其中所述第二咪唑衍生物具有以下结构:
其中R、R1和R2中的每一个独立地是氢原子或者甲基、乙基、丙基或丁基基团,前提条件是R、R1和R2不都是氢原子。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中所述溶剂是非质子溶剂且选自碳酸丙烯酯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N-二甲基乙酰胺、2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷、溴仿以及二溴甲烷,并且/或者所述溶剂是质子溶剂并且占所述试剂的余量且选自甲醇、乙醇、丙醇、二乙二醇单乙醚、1-甲氧基-2-丙醇以及它们的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中所述咪唑衍生物与所述二氧化硫或其衍生物的摩尔比大于2∶1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中所述试剂还包含卤化氢受体,所述卤化氢受体任选地选自2-吗啉乙醇、2-(二甲基氨基)-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺以及它们的组合。
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