[发明专利]聚合物的无定形含量的测定

说明书

一种用于测定烯烃类聚合物组合物中的“无定形”级分的重量百分比的方法，所述烯烃类聚合物组合物包括一种或多种烯烃类聚合物；所述方法包括以下步骤：a)将所述烯烃类聚合物组合物溶解在有机溶剂中以形成聚合物溶液；b)将所述聚合物溶液的至少一部分注射到载体材料上，并且其中所述载体材料的共结晶指数(CI)值为0.70到1.20；c)以大于或等于0.2℃/分钟的速率冷却所述载体材料；d)增加所述载体材料的温度以洗脱所述烯烃类聚合物组合物中的聚合物；e)生成色谱图；f)测定从第一洗脱的积分下限到所述第一洗脱的积分上限的所述第一洗脱的峰面积；g)基于以下等式A，计算所述“无定形”级分：“无定形”级分wt％＝PA_无定形/PA_总×100(等式A)；其中PA_无定形＝所述第一洗脱的峰面积，并且PA总#191＝所述烯烃类聚合物组合物中的所述聚合物的总峰面积。

背景技术

二甲苯可溶物(XS)是广泛用于控制聚丙烯性质的丙烯类聚合物的重要性质。所述二甲苯可溶物涉及聚丙烯中的无规、无定形聚合物级分。XS还用于表示抗冲击共聚物中无定形材料的量。烯烃嵌段复合物的二甲苯可溶物重量级分(或XS％)用于对嵌段复合物指数(BCI)进行定量(参见例如，美国专利8,802,772)。

二甲苯可溶物百分比(XS％)可以通过具有若干步骤的程序、通过ASTM D5492-17来测量。开发流动注射聚合物分析(FIPA)以产生等效的XS％；然而，由于难以过滤，对于具有高XS％值和/或具有高分子量的无定形级分的材料，在这些情况下获得可靠的XS％可能是具有挑战性的。

这需要准确且快速的方法来测量聚合物样品中的无定形级分，并且其可以用于获得与通过ASTM 5492-17获得的那些值等效或接近的值。以下发明满足了这种需要。

发明内容

一种用于测定烯烃类聚合物组合物中的“无定形”级分的重量百分比的方法，所述烯烃类聚合物组合物包括一种或多种烯烃类聚合物；所述方法包括以下步骤：

a)将所述烯烃类聚合物组合物溶解在有机溶剂中以形成聚合物溶液；

b)将所述聚合物溶液的至少一部分注射到载体材料上，并且其中所述载体材料的共结晶指数(CI)值为0.70到1.20；

c)以大于或等于0.2℃/分钟的速率冷却所述载体材料；

d)增加所述载体材料的温度以洗脱所述烯烃类聚合物组合物中的聚合物；

e)生成色谱图；

f)测定从第一洗脱的积分下限到所述第一洗脱的积分上限的所述第一洗脱的峰面积；

g)基于以下等式A，计算所述“无定形”级分：

“无定形”级分wt％＝PA_无定形/PA_总×100 (等式A)；

其中PA_无定形＝所述第一洗脱的峰面积，并且PA_总＝所述烯烃类聚合物组合物的所述聚合物的总峰面积。

附图说明

图1是DOWLEX 2056A的TREF色谱图，其注明用于计算A_I。参见以下共结晶指数的讨论。

图2是DOWLEX 2056A的TREF色谱图，其注明用于计算A₀。参见以下共结晶指数的讨论。

图3是使用SM-1载体材料的乙烯-辛烯共聚物中洗脱温度对辛烯含量的关系。

图4是通过使用SM-1载体材料获得的BC-2的色谱图。

图5是用于测量无定形级分的温度曲线的实例。

具体实施方式