[发明专利]用于生产芳族二酐的方法

说明书

一种用于生产芳族二酐的方法，包括在存在胺交换催化剂的情况下使芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐在水介质中反应，以提供包含N‑取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸式盐以及芳族三酸式盐和芳族酰亚胺二酸式盐中的至少一种的含水反应混合物。所述方法还包括通过用有机溶剂萃取含水反应混合物从含水反应混合物除去邻苯二甲酰亚胺，以及转化为相应的芳族二酐。萃取在萃取塔中进行，萃取塔包括高比表面积金属填料并且具有在萃取塔高度的14至85％的水平处的含水反应混合物和有机溶剂之间的界面。

背景技术

聚醚酰亚胺是一类高性能聚合物，其可以加工以制备模制制品、纤维、膜、泡沫等。聚醚酰亚胺还具有高强度、韧性、耐热性、模量和宽的耐化学性，并因此广泛用于汽车、无线电通讯、航天、电器/电子、运输和保健等不同行业。聚醚酰亚胺已在多种生产方法中显示出通用性，从而证明适合于包括注射模制、挤出和热成型的技术以制备多种制品。

已公开了多种用于制备聚醚酰亚胺的方法。特别关心的两种方法是所谓的熔融聚合和溶液聚合法。通常，通过芳族二酐和有机二胺在惰性溶剂，在升高的温度下反应来进行溶液聚合以通过二胺的亲核攻击，经由酸酐的开环而形成酰胺-酸聚合物。然后，通过除去水，例如，通过共沸蒸馏使聚酰胺-酸形成聚醚酰亚胺。

因此，芳族二酐对于聚醚酰亚胺的生产是重要的。可以使用芳族双酰亚胺和取代或未取代的邻苯二甲酸酐之间的交换反应制备芳族二酐。除二酐之外，交换反应经常产生多种副产物，其导致二酐产率降低。WO2017/189293公开了用于生产芳族二酐的方法。所述方法包括通过用有机溶剂萃取从反应混合物中除去邻苯二甲酰亚胺。

因此，仍需要可以提供高产率并且使副产物形成最少的用于生产和分离二酐的改善方法。

发明内容

用于生产芳族二酐的方法包括在胺交换催化剂的存在下，在有效提供包含N-取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸式盐(aromatic tetraacid salt)、以及芳族三酸式盐(aromatic triacid salt)和芳族酰亚胺二酸式盐(aromatic imide diacid salt)中的至少一种的含水反应混合物(aqueous reaction mixture，水性反应混合物)的条件下，使芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐在水介质(aqueous medium，含水介质，水性介质)中反应，其中反应在140至250℃的反应温度和1.13至2.16MPa(150至300psig)、优选1.48至1.82MPa(200至250psig)的反应压力下进行；通过用有机溶剂萃取含水反应混合物，从含水反应混合物除去邻苯二甲酰亚胺；和将芳族四酸式盐转化为相应的芳族二酐；其中萃取在包含比表面积大于1500平方米/立方米的金属填料(packing material，填充材料)的萃取塔(extraction column，萃取柱)中进行；其中萃取含水反应混合物包括使包含含水反应混合物的分散相通过包含有机溶剂的连续相；并且其中在萃取塔中，在含水反应混合物和有机溶剂之间的界面在萃取塔高度的14至85％的水平(level)处。

通过以下附图和详细说明举例说明了上述及其它特征。

附图说明

图1是以7％的界面水平(interface level，界面高度)操作的萃取塔的示意图。

图2是根据本公开的方面操作的萃取塔的示意图。

具体实施方式

本发明人已发现用于分离芳族二酐的改进的萃取程序的使用可以提高二酐的整体转化率和产率。具体地，本发明人已发现具有高比表面积填料并且在处于萃取塔总高度的指定水平具有含水反应混合物和有机溶剂之间的界面的萃取塔中实施萃取的萃取塔的使用可以是有利的。