[发明专利]碳纳米纤维和制造方法

权利要求书

1.一种产生一种或多种碳纳米纤维的方法，所述碳纳米纤维包含通过范围从0.1nm至1nm并定向平行于相应碳纳米纤维的轴线的波状石墨平面所表征的半石墨碳材料，所述半石墨碳材料还通过包含4至10原子百分比的氮杂原子来表征，所述氮杂原子包括等于或大于所述氮杂原子的60％的季氮基和吡啶型氮基的组合百分比，所述方法包括：

制备基于聚丙烯腈(PAN)的前体溶液；

将所述基于PAN的前体溶液提供给喷丝头；

对所述基于PAN的前体溶液执行电纺丝操作，然后对所述基于PAN的纤维执行热解以创建所述一种或多种碳纳米纤维，其中所述电纺丝操作包括在所述喷丝头与收集器之间提供交流(AC)电压的同时以1cm至30cm的距离将所述基于PAN的前体溶液从所述喷丝头传递到所述收集器，所述AC电压包括范围从20Hz至100000Hz的频率以及范围从100V至30000V的峰-峰(P-P)电压或范围从100V至30000V的均方根(RMS)电压；

对所述一种或多种碳纳米纤维执行电纺丝后操作，所述电纺丝后操作包括机械处理和化学处理，其中所述电纺丝后操作的所述机械处理包括热压延和/或热拉伸中的一种或两种；

对所述一种或多种基于PAN的纳米纤维执行稳定化处理，所述稳定化处理包括加热所述一种或多种基于PAN的纳米纤维；以及

在执行所述电纺丝后操作和稳定化处理之后，对所述一种或多种基于PAN的纳米纤维执行热解处理，所述热解处理包括在含有小于1％的氧的惰性气氛中加热所述一种或多种基于PAN的纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述电纺丝操作还包括以1cm至30cm之间的距离在所述喷丝头与所述集电器之间提供直流(DC)电压，同时将所述基于PAN的前体溶液从所述喷丝头传递到所述集电器，所述电压范围从正或负100V至正或负30000V。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在含有饱和度大于10％的处于范围从10℃至100℃的温度下的所述前体溶液溶剂的蒸气的气氛中执行所述电纺丝操作。

4.根据权利要求3所述的方法，其中在最小饱和度为45％的处于范围从10℃至100℃的温度下的环境气氛中执行所述电纺丝操作。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述基于PAN的前体溶液在溶剂中包括按重量计6％至20％的PAN。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述溶剂包括二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、碳酸亚丙酯(PC)中的至少一种以及DMSO、DMF或PC中的任一种或全部的组合，并且其中所述溶剂具有按重计小于5％的水。

7.根据权利要求5所述的方法，其中制备所述基于PAN的前体溶液包括在范围从25℃至130℃的温度下经由对流混合操作使所述PAN溶解在所述溶剂中，直到所述PAN完全溶解或持续1小时至1周为止，其中所述PAN具有范围从100000至500000的分子量。

8.根据权利要求1所述的方法，其中

所述电纺丝后操作的所述化学处理包括将所述一种或多种碳纳米纤维浸在5％至30％的过氧化氢溶液中，然后从所述一种或多种碳纳米纤维中除去任何剩下的溶剂和/或任何剩下的过氧化氢。

9.根据权利要求8所述的方法，其中

所述热压延在范围从50℃至300℃的温度和范围从20kPa至2000kPa的应力下机械地压缩所述一种或多种基于PAN的纳米纤维；并且

所述热拉伸将所述一种或多种碳纳米纤维伸长所述一种或多种基于PAN的纳米纤维的原始长度的5％-50％。

10.根据权利要求8所述的方法，其中所述稳定化处理包括在执行所述机械处理的同时在范围从200℃至300℃的温度下加热所述一种或多种基于PAN的纳米纤维。