[发明专利]聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法及包括其的玻璃接合用薄膜

说明书

本发明的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法等通过在羟基丁酸的存在下使聚乙烯醇树脂和丁醛进行缩醛化反应，从而在制备接合用薄膜时，可以制备出具有低黄度指数和改善的耐久性的薄膜。

技术领域

本发明涉及一种可以进一步改善薄膜耐久性的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法及包括其的玻璃接合用薄膜。

背景技术

通常，由一对玻璃面板和插入于这些面板之间的合成树脂薄膜构成的层合玻璃(钢化玻璃、安全玻璃)即使破裂时其玻璃碎片也不会飞散，因此具有优异的安全性，从而广泛用于车辆等道路车辆的车窗玻璃和高层建筑的窗户玻璃。在适用于这种双层玻璃的薄膜中大多适用对无机类材料的亲和力高的聚乙烯醇缩醛树脂。

聚乙烯醇缩醛树脂通过使聚乙烯醇和醛产生缩醛化反应的方法来制备。在商业工艺中，为了提高上述聚乙烯醇缩醛树脂的生产效率，相对于反应摩尔数添加过量的材料的情况较多，由于如此过量添加的材料等的原因，可能发生并非期望的副反应产物。并且，这些副反应产物影响合成树脂膜的颜色和耐久性等。因此，有效地除去这些副反应产物非常重要的。关于该问题，专利文献1公开了树脂浆料的加热处理过程，专利文献2公开了确定酸催化剂的氢离子浓度并在高温高压条件下进行缩醛化反应的方法等。

(现有技术文献)

(专利文献)

日本授权专利公报第5588091号

日本授权专利公报第5926602号

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供可以进一步改善薄膜耐久性的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法及包括其的玻璃接合用薄膜。

用于解决问题的手段

为了达到上述目的，本发明的一实施例的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法包括：准备包括i)聚乙烯醇缩丁醛树脂、ii)丁醛及iii)羟基丁酸的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的反应步骤，从而制备缩丁醛转化率为77％以上的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物。

上述反应步骤包括：准备包括i)聚乙烯醇树脂、ii)丁醛及iii)羟基丁酸的反应用组合物的准备过程；及通过进行上述反应用组合物的缩醛化反应来制备上述聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的缩醛化过程。

相对于10重量份的上述丁醛，上述反应用组合物可以包括0.1重量份至5重量份的上述羟基丁酸。

上述羟基丁酸可以为选自由β-羟基丁酸，γ-羟基丁酸及其组合组成的组中的一种。

上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法在上述反应步骤之后还可包括清洗步骤，上述清洗步骤是用上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的5至10重量比的清洗溶液清洗一次以上的步骤。

经过上述清洗步骤的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物可以包括0.01重量％以下的羟基丁酸。

在上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法中，与用不包括上述羟基丁酸的反应用组合物制备的情况相比，未反应丁醛量可以减少5摩尔％以上。

本发明的另一实施例的接合用薄膜包括含有i)包括聚乙烯醇缩丁醛树脂和2-乙基己酸的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物及ii)增塑剂的接合层。

上述接合层中的上述2-乙基己酸含量可以大于0ppm且等于或小于70ppm。

通过d-YI评估的加速耐候性试验(以744小时为基准)前后的上述接合层的黄度差异可以小于3。

上述接合层的黄度指数可以为2.7以下。

上述聚乙烯醇缩丁醛树脂是在羟基丁酸的存在下使聚乙烯醇树脂和丁醛进行缩醛化反应而得的。