[发明专利]表面功能化碳质颗粒、其制备方法和应用有效
申请号: | 201980043392.0 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN112534000B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 达里奥·切里科拉;迈克尔·斯帕尔 | 申请(专利权)人: | 伊梅科技 |
主分类号: | C09C1/56 | 分类号: | C09C1/56;C01B32/00;C08K3/04;H01M4/133;C01B32/05 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 杜兆东 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 功能 化碳质 颗粒 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备表面官能化碳颗粒的方法,包括以下步骤:
a)在气密性密封反应器中向非石墨碳质材料施加机械力,其中基于碳质材料的总重量,所述气密性密封反应器中的氧含量低于0.5wt%;和
b)通过受控氧化使所获得的改性碳颗粒官能化,其中通过仪器气体分析法测定,进行所述受控氧化直至所得碳颗粒的氧含量为至少0.6wt%;
可选地,其中进行所述方法直至
i)通过仪器气体分析法测定,所得颗粒的氧含量大于0.8wt%;和/或
ii)包含所得颗粒的水性分散体的pH低于5.5,或低于5.3,或低于5.0;和/或
iii)将包含所得颗粒的水性分散体的pH降低至少0.4pH单位,或至少0.6pH单位,或至少0.8pH单位。
2.根据权利要求1所述的方法,其中进行所述方法直至
i)通过仪器气体分析法测定,所得颗粒的氧含量大于1wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中进行所述方法直至
i)所得颗粒的BET SSA为100m2/g-500m2/g;和/或
ii)所得颗粒的二甲苯密度为1.65g/cm3-2.1g/cm3;或1.85g/cm3-2.00g/cm3;或1.95g/cm3-2.00g/cm3;和/或
iii)所得颗粒的吸油量为70-300ml/100g;和/或
iv)所得颗粒的铅吸收量为2500ppm-40000ppm;和/或
v)在低于580℃或低于570℃的起始温度下,通过热重分析,所得颗粒表现出5wt%的质量损失。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所得颗粒的特征在于
i)粒度分布具有1.0μm-8.0μm的D50值;和/或
ii)粒度分布具有12μm-70μm的D90值;和/或
iii)粒度分布具有0.4μm-1.5μm的D10值;和/或
iv)DFT中孔面积/BET SSA比率低于0.15,或低于0.12,或低于0.10;和/或
v)DFT微孔面积/BET SSA比率大于0.25,或大于0.30,或大于0.32。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所得颗粒的特征在于
i)粒度分布具有1.0μm-5.0μm的D50值。
6.根据权利要求4所述的方法,其中所得颗粒的特征在于
ii)粒度分布具有15μm-40μm的D90值。
7.根据权利要求4所述的方法,其中所得颗粒的特征在于
iii)粒度分布具有0.5μm-1.2μm的D10值。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
i)步骤a)中的处理时间为10h-60h,或15h-50h;和/或
ii)在进行步骤b)之前,将来自步骤a)的产物在所述气密性密封反应器中保持至少15min,或至少30min,或至少45min;和/或
iii)官能化步骤b)涉及将从步骤a)中获得的颗粒暴露于含有少于20vol%或少于15vol%或少于10vol%的氧气和/或含氧气体的气氛;可选地,其中步骤b)中的受控氧化在空气、湿气、氧气,其他氧化气体和/或氧化液体的存在下进行,其中所述氧化气体是NOx、臭氧或二氧化碳,并且所述氧化液体是过氧化氢或硝酸。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤a)中使用的非石墨碳质材料选自碳黑、石油焦炭、煅烧石油焦炭、针状焦炭、煤焦油基焦炭、无烟煤、煅烧无烟煤、衍生自聚合物的焦炭、生物质、热解碳、及其混合物。
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