[发明专利]生产元素硅的方法

说明书

本发明涉及一种由含有二氧化硅的原材料(2)生产高纯度元素硅的方法，包括以下步骤：a)对原材料(2)进行热预纯化，基本上完全分离出由硼和磷所组成的组中的杂质(7)并获得预纯化的二氧化硅(8)；b)将预纯化的二氧化硅(8)还原为元素硅；c)在步骤b)期间和/或之后，去除在步骤a)之后残留在预纯化的二氧化硅(8)中的杂质(7)。

本发明涉及一种由含有二氧化硅的原材料生产元素硅的方法。

硅是地球上最丰富的元素之一。元素硅可用于不同应用中。对于太阳能技术中的应用，要求纯度为99.999％(5N)，对于电子产品中的应用，如用于计算机、手机等的芯片，甚至需要纯度为99.9999999％(9N)。在下文中，纯度至少为99.999％(5N)，特别是至少为99.9999999(9N)的硅被称为“高纯度”硅。

在元素尤其是高纯度硅的常规生产路线中，含有碳的原材料(特别是含有二氧化硅，例如沙子)在电弧炉中通过碳还原为粗硅。所得到的粗硅与盐酸反应，以生成三氯硅烷(HSiCl₃)。通过蒸馏去除上述化合物中的杂质，并且最后借助氢气进行分离。

该方法特别是由于使用了含氯化合物而对环境有不利影响。

WO 2009/06544描述了一种硅的生产，其中，在第一步中通过硅将石英还原为一氧化硅(SiO)。在第二步中，所获得的SiO在等离子炉中通过碳而被还原为元素硅，并进行处理。

同样，M.B.Bibikov等人,高能化学(High Energy Chemistry),2010(44)1,58-62涉及等离子体电弧中一氧化硅的还原。

Jung，C.等人,纳米科学与纳米技术杂志(J Nanosci Nanotechnol.)，2013,13(2),1153-8处理了在等离子弧中由二氧化硅与硅的混合物形成SiO的问题。

形成SiO的其他方法在Hass,G.,美国陶瓷协会会刊(J.Am.Ceram.Soc.)，12,33,1950(12),353-360中有所描述。

WO 2007/102745描述了在等离子炉中用诸如甲烷、氢气或天然气的还原剂将石英砂还原成元素硅。在http://laure-plasma.de/anwendungen/silizium-herstellung中以及在https://www.dbu.de/OPAC/ab/DBU-Abschlussbericht-AZ-23845.pdf中提出了类似的原理，它们均于2017年1月25日检索。在US 4,680,096中，使用了固态还原剂。

在2018年6月12日检索的http://www.hpqsilicon.com/silicon/下，提出了一种如下方法，在真空下通过等离子体电弧用碳将纯度为99％以上的石英还原为元素硅。

RU 2367600C1描述了一种元素硅的生产方法，其中，在第一步反应中，在等离子弧中将二氧化硅在高于2500℃的温度下直接还原成一氧化硅。这样的工艺非常复杂并且不适用于工业规模。

Li,X.等人，冶金和材料会刊B：过程冶金和材料处理科学(Metallurgical andMaterials Transactions B：Process Metallurgy and Materials ProcessingScience)，46(5)，2384-2393(于2017年1月25日在http://ro.uow.edu.au/eispapers/4230/下检索)描述了在甲烷、氢气和氩气的混合物中进行石英的碳热还原。

Gardner R.,固体化学会刊(Journal of Solid State Chemistry)9(1974),336-344涉及利用氢分解二氧化硅的动力学。

EP 2231518描述了通过等离子炬纯化元素硅。

此外，纯化含有二氧化硅的原材料以生产高纯度二氧化硅是已知的。