[发明专利]二氧化硅湿凝胶毡的超临界干燥方法

说明书

本发明涉及一种二氧化硅湿凝胶毡的超临界干燥方法和包括其的二氧化硅气凝胶毡的制造方法，所述超临界干燥方法防止超临界干燥过程中盐在装置内部累积。根据本发明的超临界干燥方法，通过防止超临界干燥过程中盐在装置内部累积，可以提高超临界干燥过程的操作稳定性。另外，根据本发明的超临界干燥方法，由于可以仅分离管线过滤器并且容易洗涤，因此，可以减少洗涤所需要的时间和由此产生的氨废水的量，从而提高效率并且降低成本。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年12月20日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.2018-0166649的权益，该专利申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅湿凝胶毡的超临界干燥方法和一种使用所述超临界干燥方法制造二氧化硅气凝胶毡的方法，所述超临界干燥方法防止超临界干燥过程中盐在装置内部累积。

背景技术

气凝胶是由纳米粒子组成的高度多孔材料，并且具有高的孔隙率、比表面积和低的热导率，从而作为高效的绝热材料、隔音材料等引起关注。然而，由于这种气凝胶因其多孔结构而具有非常低的机械强度，因此，已经开发其中气凝胶通过与纤维毡浸渍而与纤维毡结合的气凝胶复合材料，所述纤维毡例如为无机纤维或有机纤维，两者均为常规的绝热纤维。

在这些材料中，二氧化硅气凝胶是具有高孔隙率和比表面积的高度多孔材料，因此，预期其在各种领域，如在绝热材料、催化剂、吸音材料、半导体电路的层间绝缘材料等中的应用。尽管由于二氧化硅气凝胶的复杂的制造工艺和低的机械强度，二氧化硅气凝胶的商业化的速率非常慢，但是对二氧化硅气凝胶的稳定研究已经引起早期应用产品的发布，并且其市场扩展正在逐渐增加，包括绝缘材料市场。由于二氧化硅气凝胶因其多孔结构而具有非常低的机械强度，因此，二氧化硅气凝胶通常与诸如玻璃纤维、陶瓷纤维、或聚合物纤维的基材结合，并且以诸如二氧化硅气凝胶毡或二氧化硅气凝胶片的形式商业化。

例如，使用二氧化硅气凝胶的二氧化硅气凝胶毡通过二氧化硅溶胶的胶凝、老化、表面改性和干燥的步骤制造。

在胶凝步骤和老化步骤中，通常使用碱催化剂，当在接下来的表面改性步骤中使用的表面改性剂分解时，会产生氨等。如上所述，在超临界干燥之前的步骤中，不可避免地产生氨，并且在制备二氧化硅湿凝胶之后进行的高压超临界干燥步骤中，氨与用作超临界流体的二氧化碳反应，导致产生铵盐，如碳酸铵或碳酸氢铵。

由于这种盐是不溶的，因此，在超临界干燥的过程中，存在盐在装置内部的超临界萃取器管线，即与压力控制阀连接的管线等中累积的可能性，从而堵塞管道。当盐继续在管线的内壁上累积时，在高压驱动条件下盐会对安全性造成威胁。此外，盐产生气味，使得工作环境差。

通常，为了解决上述问题，设计了一种用于除去在超临界干燥步骤中产生的盐的处理方法。然而，该方法需要除了超临界干燥装置之外的单独的装置，并且需要额外的洗涤过程，使得当连续进行超临界干燥过程时，难以应用该方法。

另外，为了从根本上阻断氨与二氧化碳之间的反应，已经尝试在表面改性步骤之后并且在超临界干燥步骤之前除去氨的空气吹脱法、减压蒸馏法等。然而，这些方法不仅需要单独的装置，而且需要较长的处理时间，使得这些方法在超临界干燥过程的经济和时效方面低效。

因此，仍然需要开发一种容易且有效地除去在超临界干燥步骤中产生的盐的方法。

[现有技术文献]

[专利文献]

(专利文献1)JP 2005-116757 A

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技术问题