[发明专利]从中试装置放大到较大生产设施的方法

说明书

本文提供了用于将具有一定密度、熔体指数和熔体指数比的双峰聚合物产物的中试装置放大到较大的生产设施的方法。

相关申请的交叉引用

本申请要求2018年5月2日提交的系列No.62/665831的权益，其公开内容通过引用以其全文由此并入。

发明领域

本发明总体涉及使用单催化剂体系和/或双催化剂体系的气相聚乙烯聚合，和更具体地，涉及从中试装置放大到较大聚合物生产设施的方法。

发明背景

中试装置可用于模拟较大聚合物生产设施。在中试装置中，操作者可以实验、研究和解决生产问题，而没有与较大规模生产相关的风险和支出。

为了生产和控制单反应器中的双峰聚合物，改变工艺条件来生产具有特定熔体指数(使用2.16kg载荷测量的MI或者I2)和密度的树脂。然而，对于双峰或者多峰(即，三元共聚物)聚合物来说，每种聚合物的性能以及两种或者更多种聚合物(即，高分子量聚合物和低分子量聚合物)的混合物浓度两者都是所使用的两种或者更多种类型的催化剂(有时称作双峰催化剂体系、混合催化剂体系或者双催化剂体系)的函数。就此处目的而言，这些术语应当可互换使用来表示同一事物。

所以，虽然可以调节各种反应器条件(即，乙烯、己烯-1和氢气的分压，反应器温度和停留时间)来提供产物中整体的熔体指数和密度，但是通过分配比(split)(高分子量聚合物的重量％)所定义的混合物必须是一致的。如果分配比不一致，则会生产具有相同MI和密度的产物，其具有错误的聚合物性能需求。

在单反应器中生产多峰聚合物提供了增加的自由度。例如，聚合物分配比是通过反应器中每种催化剂的量和反应速率来控制的。但是这会在定义用于生产所需的整体聚合物MI和密度的确切条件以及在提供最终产物性能要求中引起不确定性。目前，聚合物的实际分配比不能在简单的实时测量中测定。虽然聚乙烯产物的双峰性(bimodality)可以通过已知的分析方法(即，GPC(凝胶渗透色谱法))结合TREF(升温淋洗分级)来分析，从而测量分子量分布、聚合物分配比和共聚单体，但是这些分析技术是耗时的，并且不是制造QC(质量控制)实验室中的常规测量，QC(质量控制)实验室通常依赖于标准ASTM类型聚合物分析(即，MI，密度，MIR，其中MIR＝I21/I2，其中I21是使用21.6kg载荷测量的MI，和I2使用2.16kg载荷测量)。

在商业反应器中生产新的聚乙烯组合物之前，首先以较小的实验规模开发基础数据，来获得所需的具体反应器条件和催化剂的组合。但是，由于各种原因，从中试装置放大到较大生产设施或者商业装置不能完美地进行。例如，当用于商业加工来放大时，必须建立用于工艺条件的设定点的偏移(offset)，即使在校正上已经付出了大量的努力。

对于用单催化剂生产聚合物来说，这个问题不是主要关注点，因为放大是相对直接的。然而，在多峰聚合物的情况下，如果MI过低，则不知道如何调节，因为存在多个可以进行的调节例如氢气偏移或者聚合物分配比。对于复合物质，聚合物分配比可能偏离目标，这归因于几个问题，包括但不限于：(1)反应器内每种双峰催化剂的浓度；(2)特定催化剂毒物或者毒物的组合的影响，其可能使得催化剂之一相对于其他优先失活；(3)用于控制每种催化剂的流量的流量计的偏移；(4)涉及催化剂制造的多种变量；和/或(5)其他反应器工艺条件，其可能在不同催化剂之间产生不同的影响(即，反应器停留时间、异戊烷浓度、反应器温度和乙烯分压)。对于任何的这些条件的任何改变可以影响聚合物MI，而处于目标MI和密度的聚合物产物组合物可能不是期望的。

另一方面，对于单催化剂体系，当聚合物测量不是由中试装置数据所预期的，则经常测定偏移。在单催化剂体系中，调节反应器条件来实现产物会是直接的，因为偏移是通过聚合物性能(包括熔体指数、密度、和熔体指数比)的QC实验室测量来确定的，这允许决定如何调节反应器工艺条件，并且可以不同于由中试装置数据所预期的。可以调节反应器条件来实现正确的产物等级，并且这种方法可以是直接的。