[发明专利]聚亚芳基硫醚的制备方法在审
| 申请号: | 201980028341.0 | 申请日: | 2019-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN112041373A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
| 发明(设计)人: | 郑权洙;韩仲镇;朴银珠;柳昡旭;金汉率 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
| 主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0281 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 高世豪;尚光远 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚亚芳基硫醚 制备 方法 | ||
1.一种聚亚芳基硫醚的制备方法,包括:第一步骤:通过在水和基于酰胺的化合物的混合溶剂中,在185℃至205℃的温度下,在碱金属的有机酸盐的存在下,将碱金属的氢硫化物和碱金属的氢氧化物脱水来制备硫源,所述硫源包含碱金属的硫化物以及水和基于酰胺的化合物的混合溶剂;和
第二步骤:通过向含有所述硫源的反应器中添加二卤代芳族化合物和基于酰胺的化合物,并且在225℃至245℃的温度下进行聚合反应,随后在250℃至260℃的温度下进行聚合反应来制备聚亚芳基硫醚,
其中基于总体积,在所述第一步骤的脱水反应期间除去的脱水液体包含15%(体积/体积)至35%(体积/体积)的所述基于酰胺的化合物,以及
在所述第二步骤的聚合反应中,基于1当量的所述碱金属的氢硫化物,所述二卤代芳族化合物以1.04当量至1.08当量的量使用。
2.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中基于1当量的所述碱金属的氢硫化物,所述碱金属的有机酸盐以0.01当量至1.0当量的量使用。
3.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中所述碱金属的有机酸盐包括乙酸锂、乙酸钠、或其混合物。
4.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中在所述第一步骤中,基于1当量的所述基于酰胺的化合物,水以1当量至8当量的量使用。
5.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中基于1mol的硫,所述第一步骤中制备的所述硫源包含摩尔比为1.5至3.5的水。
6.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,还包括在所述第二步骤之前,将含有所述硫源的所述反应器的温度降低至150℃或更高且低于200℃的温度的步骤。
7.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中在所述第二步骤中,基于1mol的硫,所述基于酰胺的化合物被添加成摩尔比为2.5至4.0。
8.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中所述二卤代芳族化合物包括选自以下的至少一者:邻二卤代苯、间二卤代苯、对二卤代苯、二卤代甲苯、二卤代萘、二卤代联苯、二卤代苯甲酸、二卤代二苯醚、二卤代二苯基砜、二卤代二苯基亚砜和二卤代二苯基酮。
9.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,其中所述聚亚芳基硫醚以85%或更高的产率生产,并且具有20Pa·S至150Pa·S的熔体粘度。
10.根据权利要求1所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,还包括在所述第二步骤的聚合反应之后,基于1当量的硫,以3当量至5当量的量向反应混合物中添加水的冷却步骤。
11.根据权利要求10所述的聚亚芳基硫醚的制备方法,还包括在所述冷却步骤之后,使用水和基于酰胺的化合物洗涤并干燥所述反应混合物的步骤。
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