[发明专利]丙戊酸磷脂衍生物的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种DP-VPA的晶型A，其中晶型A的X-射线粉末衍射谱图包括在4.69±0.2°，7.09±0.2°，9.48±0.2°，11.89±0.2°，14.28±0.2°，16.71±0.2°，19.12±0.2°，21.57±0.2°，24.01±0.2°，26.46±0.2°，28.94±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

2.权利要求1的晶型A，其中所述晶型A为一水合物的晶型。

3.权利要求1或2的晶型A，其特征在于，

所述晶型A的X-射线粉末衍射谱图基本上如图1所示。

4.一种制备权利要求1-3中任一项的晶型A的方法，其包括以下步骤：

1) 将DP-VPA-C₁₈与DP-VPA-C₁₆以质量比85±5%:15±5%进行投料，溶于有机溶剂中，

2) 降温析晶，过滤回收沉淀，干燥，得到目标产物；

其中，步骤1)中的有机溶剂为酯类，酮类，四氢呋喃(THF)，酯类与选自酮类、烷烃类中的一种或多种的组合，或者酮类与选自烷烃类、酯类中的一种或多种的组合；并且

酯类与酮类溶剂的体积比为1:1~1:5；

酯类与烷烃类溶剂的体积比为1:1~1:5；

酮类与烷烃类溶剂的体积比为1:1~1:5。

5.权利要求4的方法，其特征在于，

所述DP-VPA-C₁₈与DP-VPA-C₁₆的混合物在有机溶剂中的混合浓度为0.04～0.25g/ml。

6.权利要求4或5的方法，其特征在于

所述酮类溶剂选自丙酮、丁酮、甲基异丁基酮中的一种或多种；

所述烷烃类选自正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种；

所述酯类溶剂选自甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或多种。

7.权利要求6的方法，其特征在于，

所述酮类溶剂为丙酮。

8.权利要求6的方法，其特征在于，

所述烷烃类为石油醚。

9.权利要求6的方法，其特征在于，

所述酯类溶剂为乙酸乙酯。

10.一种制备权利要求1-3中任一项的晶型A的方法，其包括以下步骤：

1) 将DP-VPA-C₁₈与DP-VPA-C₁₆以质量比85±5%:15±5%投料，溶于良性有机溶剂中，

2) 向步骤1)获得的溶液中加入惰性有机溶剂使其变为悬浊液，

3) 静置，过滤回收沉淀，干燥、得到目标产物；

其中，良性有机溶剂为取代烷烃类，惰性有机溶剂选自酯类、醚类、THF中的一种或多种；并且

其中，所述良性有机溶剂与所述惰性有机溶剂的体积比为1:15~1:30。

11.权利要求10的方法，其特征在于，

所述DP-VPA-C₁₈与DP-VPA-C₁₆的混合物在良性有机溶剂中的混合浓度为0.1～0.5g/ml。

12.权利要求10或11的方法，其特征在于，

步骤2)中所述惰性有机溶剂在30秒以内加入完毕。

13.权利要求12的方法，其特征在于，

步骤2)中所述惰性有机溶剂在20秒以内加入完毕。