[发明专利]一种在加热时无刺激性气味的聚硅氧烷粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种加热时无刺激性气味的聚硅氧烷粉体，其中，该聚硅氧烷粉体至少含有T单位R₁SiO₃，且不含有SiOR₂，其中，R₁和R₂为碳原子个数1至12的烃基。本发明还涉及一种聚硅氧烷粉体的制备方法，包括提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7‑13，使得硅酸的羟基缩合，或者将一烃基三氯硅烷添加到水中产生聚硅氧烷沉淀，将该聚硅氧烷沉淀打散，得到聚硅氧烷粉体。根据本发明的聚硅氧烷粉体，可以被加热到300度以上进行干燥，因为其在空气中300度以上加热时不产生刺激性气味。

相关申请的交叉引用

本申请要求2018年12月28日提交的PCT/CN2018124685的优先权，其全部内容通过引用合并于此。

技术领域

本发明涉及硅树脂，更具体地涉及一种在加热时无刺激性气味的聚硅氧烷粉体及其制备方法。

背景技术

已知球形硅树脂粉体可用甲基三甲氧基硅烷为原料制造。以甲基三甲氧基硅烷为原料来制备球形聚硅氧烷微粉的合成方法可以参考：《球形硅树脂微粉》，黄文润，有机硅材料，2007，21(5)294-299；日本专利P2001-192452A，P2002-322282A，特开平6-49209，特开平6-279589，P2000-345044A。具体将甲基三甲氧基硅烷加在含氨水的水相上面，通过界面在水相可生成球形硅树脂粉体。另一种球形聚硅氧烷粉体的合成方法是先将甲基三甲氧基硅烷在酸性条件下溶于水中，然后加入碱性物质将PH调至碱性制得球形硅树脂粉体。

但这些以甲基三甲氧基硅烷为原料所得到的聚硅氧烷粉体在300度以上加热干燥时，都会产生强烈的刺激性气味，限制了干燥加工条件。

发明内容

为了解决现有技术中的聚硅氧烷粉体在加热时产生刺激性气味的问题，本发明提供一种在加热时无刺激性气味的聚硅氧烷粉体及其制备方法。

本发明所述的在加热时无刺激性气味的聚硅氧烷粉体，其中，该聚硅氧烷粉体至少含有T单位R₁SiO₃，且不含有SiOR₂，其中，R₁和R₂为碳原子个数1至12的烃基。

本发明所提供的聚硅氧烷粉体，由于不含有SiOR₂，即不含有烃氧基(-OR₂)，从而避免了该聚硅氧烷粉体在加热时氧化该烃氧基而产生例如甲醛和甲酸等物质所带来的刺激性气味。特别地，根据本发明的该聚硅氧烷粉体在空气中300度以上加热时不产生刺激性气味。如此，根据本发明的该聚硅氧烷粉体可以被加热到300度以上进行干燥。

优选地，该聚硅氧烷粉体在200度加热时的重量减少小于1500ppm。

优选地，该聚硅氧烷粉体为球形硅树脂粉体。

优选地，该聚硅氧烷粉体的平均粒径为0.1-100微米。在优选的实施例中，该聚硅氧烷粉体的平均粒径为0.3-7微米。

本发明所述的聚硅氧烷粉体的制备方法，该制备方法包括步骤：S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；S2，添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到聚硅氧烷粉体。

所述步骤S2为添加酸直接调节水性溶液的PH至7-13，或添加酸调节水性溶液的PH至7(例如PH调至5)，然后再添加碱调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到聚硅氧烷粉体。实验表明，与直接调节PH至7-13相比，通过先将PH调至7后再调节PH至7-13，得到的聚硅氧烷粉体具有较大的直径。例如，直接调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为1.6微米，而先将PH调至7后再调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为3.5微米。