[发明专利]沸石膜复合体及沸石膜复合体的制造方法有效
申请号: | 201980015693.2 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN111867710B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 三浦绫;吉村辽太郎;野田宪一 | 申请(专利权)人: | 日本碍子株式会社 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/12;C01B39/46;C01B39/54 |
代理公司: | 北京旭知行专利代理事务所(普通合伙) 11432 | 代理人: | 王轶;郑雪娜 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沸石膜 复合体 制造 方法 | ||
1.一种沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,具备下述工序:
a)利用水热合成生成沸石,并从所述沸石获得晶种的工序;
b)使所述晶种附着在多孔质的支撑体上的工序;和
c)将所述支撑体浸渍于原料溶液,利用水热合成由所述晶种生长沸石,在所述支撑体上形成沸石膜的工序;
所述a)工序包含下述工序:
a1)利用以第一转速旋转的球磨机或珠磨机将原结晶粉碎规定时间的工序;
a2)利用以比所述第一转速低的第二转速旋转的球磨机或珠磨机将在所述a1)工序中被粉碎的所述原结晶粉碎的工序;
所述a1)工序和所述a2)工序中的所述原结晶的合计粉碎时间为7天以下,
所述a)工序中获得的所述晶种的比表面积为10m2/g以上且150m2/g以下,
在对所述晶种照射X射线而得到的X射线衍射图案中,在衍射角2θ=12°~25°的范围内显示出最大峰的衍射角2θ处的由结晶成分产生的强度为由非晶成分产生的强度的1倍以上且30倍以下,
所述沸石膜的一部分从所述沸石膜与所述支撑体的界面侵入所述支撑体的气孔内,
在与所述界面垂直的深度方向上,关于所述支撑体内部的构成所述沸石膜的一个主要元素,将所述支撑体内部的原子百分率B除以所述支撑体的气孔率C而得到的值相对于所述沸石膜中的原子百分率A之比(B/C)/A为0.8的位置与所述界面之间的距离为0.01μm以上且5μm以下。
2.根据权利要求1所述的沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,
所述距离为4μm以下。
3.根据权利要求2所述的沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,
所述距离为3μm以下。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,
所述距离为形成所述沸石膜的表面附近的所述支撑体的平均细孔径的50倍以下。
5.一种沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,具备下述工序:
a)利用水热合成生成沸石,并从所述沸石获得晶种的工序;
b)使所述晶种附着在多孔质的支撑体上的工序;和
c)将所述支撑体浸渍于原料溶液,利用水热合成由所述晶种生长沸石,在所述支撑体上形成沸石膜的工序;
所述a)工序包含下述工序:
a1)利用以第一转速旋转的球磨机或珠磨机将原结晶粉碎规定时间的工序;
a2)利用以比所述第一转速低的第二转速旋转的球磨机或珠磨机将在所述a1)工序中被粉碎的所述原结晶粉碎的工序;
所述a1)工序和所述a2)工序中的所述原结晶的合计粉碎时间为7天以下,
所述a)工序中获得的所述晶种的比表面积为10m2/g以上且150m2/g以下,
在对所述晶种照射X射线而得到的X射线衍射图案中,在衍射角2θ=12°~25°的范围内显示出最大峰的衍射角2θ处的由结晶成分产生的强度为由非晶成分产生的强度的1倍以上且30倍以下,
所述沸石膜的一部分从所述沸石膜与所述支撑体的界面侵入所述支撑体的气孔内,
在与所述界面垂直的深度方向上,关于所述支撑体内部的构成所述沸石膜的一个主要元素,将所述支撑体内部的原子百分率B除以所述支撑体的气孔率C而得到的值相对于所述沸石膜中的原子百分率A之比(B/C)/A为0.8的位置与所述界面之间的距离为0.01μm以上且为形成所述沸石膜的表面附近的所述支撑体的平均细孔径的50倍以下。
6.根据权利要求1至3、5中任一项所述的沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,
在所述b)工序中,所述晶种附着于:所述支撑体的表面中的、制造所述沸石膜复合体时的垂直面或向下的面。
7.根据权利要求4所述的沸石膜复合体的制造方法,其特征在于,
在所述b)工序中,所述晶种附着于:所述支撑体的表面中的、制造所述沸石膜复合体时的垂直面或向下的面。
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