[发明专利]用于纯化六亚甲基二胺的方法

说明书

本发明涉及一种用于纯化六亚甲基二胺的方法。本发明还涉及一种用于通过在氢化催化剂的存在下氢化己二腈并纯化由此获得的包含六亚甲基二胺、杂质和水的混合物来制备六亚甲基二胺的方法。

技术领域

本发明涉及一种用于纯化六亚甲基二胺的方法。本发明还涉及一种用于通过在氢化催化剂存在下氢化己二腈并纯化由此获得的包含六亚甲基二胺、杂质和水的混合物来制备六亚甲基二胺的方法。

背景技术

六亚甲基二胺(HMD)是非常重要的化学中间体，特别是在聚酰胺的制造中用作单体。例如，六亚甲基二胺与己二酸结合使用以形成胺盐，六亚甲基二胺己二酸盐，也称为尼龙盐。该盐被用于制造聚(六亚甲基己二酰胺)，通常被称为PA 6,6。

六亚甲基二胺也是重要的化学中间体，例如在二异氰酸酯化合物的制造中。

工业上使用的用于制造六亚甲基二胺的方法涉及在氢化催化剂(如Raney型金属催化剂，如Raney镍或Raney钴)的存在下，使己二腈氢化。

在氢化过程之后，通常通过一系列旨在去除水和杂质的蒸馏来回收氢化产物，特别是六亚甲基二胺。这些杂质是通过某些化合物的分解或存在的分子之间的反应产生的。

主要的已知杂质为六亚甲基亚胺(HMI)、二氨基环己烷(DCH)、氨基环戊烷甲胺、双六亚甲基三胺(BHT)和其他亚胺，如四氢氮杂卓(THA)和由亚胺和HMD组成的低聚物，以及水。

这些杂质中的大多数阻碍了六亚甲基二胺在例如聚酰胺生产中作为单体的使用。这是因为它们会在所获得的聚酰胺中产生杂质，导致后者的颜色变黄和材料中的不均匀性，特别是在制造纱线期间，这会导致缺陷和断裂。

许多用于纯化六亚甲基二胺，从而获得所需的具有高纯度的二胺的方法已被提出。然而，这些方法需要许多随后的蒸馏步骤，其中高沸点杂质和低沸点杂质被一个接一个地去除。因此，已知方法耗时且耗能，并且需要许多设备，如数个蒸馏塔，这使得该方法昂贵且对环境不利。

特别地，在用于制造纱线和纺织纤维的聚酰胺如PA 6,6的生产中，期望有高纯度的六亚甲基二胺。因此，仍需要进一步改善六亚甲基二胺的纯化。

发明内容

本发明人现在发现，如果将包含六亚甲基二胺和杂质的六亚甲基二胺混合物在分隔壁塔(Petlyuk塔)中进行蒸馏，则可以出人意料地在单个蒸馏步骤中去除在制造六亚甲基二胺中获得的许多已知杂质。

因此，本发明的一个方面提供了一种用于纯化六亚甲基二胺的方法，其中将包含六亚甲基二胺和杂质的混合物在分隔壁塔(Petlyuk塔)中进行蒸馏，并从分隔壁塔(Petlyuk塔)的侧流中回收纯化的六亚甲基二胺，其中蒸馏之前的混合物中包含的杂质含量使得混合物具有的UV指数(iUV)为至少0.10，并且纯化的六亚甲基二胺具有的iUV为0.08或更小。

此外，本发明人发现，在某些条件下，链烷醇胺，如1,2-氨基环己醇(ACHOL)作为杂质形成。发明人还发现，这种额外的，以前未描述过的腈氢化副产物也会在所需的二胺的进一步使用中导致问题。像例如二氨基环己烷以及1,2-氨基环己醇也会在由二胺制造的聚酰胺中导致不均匀性。因此，还期望从包含六亚甲基二胺和1,2-氨基环己醇的混合物中去除1,2-氨基环己醇。

本发明人发现，还可以通过在分隔壁塔(Petlyuk塔)的蒸馏从包含六亚甲基二胺和杂质的混合物中有效地分离1,2-氨基环己醇。

因此，本发明的另一方面提供了一种用于纯化六亚甲基二胺的方法，其中混合物包含约10至约5,000ppm的1,2-氨基环己醇。

本发明的另一方面涉及一种用于通过在氢化催化剂的存在下氢化己二腈以获得包含六亚甲基二胺、杂质和水的混合物，并通过上述方法纯化所得混合物来制备六亚甲基二胺的方法。

具体实施方式