[发明专利]通过升华制备具有精确浓度的蒸气的方法和设备

说明书

提供了用于控制固体前体蒸气源的技术。示例性的方法公开内容包括向升华容器中的前体材料提供载气，使得升华容器包括入口区域和出口区域以及至少一个热装置，所述入口区域和出口区域被配置成使得载气能够流过前体材料，所述至少一个热装置被配置成向升华容器添加热或从升华容器中移除热；基于前体材料和载气确定升华温度值和Δ温度值；基于升华温度值和Δ温度值设定升华容器中的第一温度，使得第一温度在靠近入口区域处被测量；以及基于升华温度值设定升华容器中的第二温度，使得第二温度在靠近出口区域处被测量。

背景

化学气相沉积(CVD)工艺通常取决于液体前体或固体前体的受控蒸发。合适的液体前体和固体前体具有相当高的蒸气压。前体的蒸气在载气中被输送到工艺室(processchamber)，在工艺室中，前体在衬底的表面上反应以形成材料膜。对于几乎所有工艺，需要精确地控制前体的递送速率(例如，以克每秒计)，以便制备期望的材料膜。蒸发决定递送速率。因此，控制蒸发或升华(在固体的情况下)对于CVD工艺产生期望的材料膜是至关重要的。

概述

根据本公开内容的固体前体蒸气源的实例包括：升华容器，所述升华容器被配置成包括前体材料的床，使得升华容器包括一个或更多个隔热的外壁；入口端口，所述入口端口被设置在前体材料的床的第一侧并且被配置成使得载气的流能够进入升华容器；第一温度控制装置，所述第一温度控制装置被设置成靠近入口端口并且被配置成控制进入升华容器的载气的温度；出口端口，所述出口端口被设置在前体材料的床的第二侧并且被配置成使得夹带的蒸气的流能够离开升华容器，使得夹带的蒸气由从第一侧到第二侧流过前体材料的床的载气产生；第二温度控制装置，所述第二温度控制装置被设置成靠近出口端口并且被配置成控制离开升华容器的载气和夹带的蒸气的温度；第一温度传感器，所述第一温度传感器被设置在升华容器中靠近前体材料的床的第一侧；第二温度传感器，所述第二温度传感器被设置在升华容器中靠近前体材料的床的第二侧；控制计算机，所述控制计算机被可操作地联接到第一温度控制装置、第二温度控制装置、第一温度传感器和第二温度传感器，并且被配置成基于由第一温度传感器感测到的第一温度值控制第一温度控制装置，并且基于由第二温度传感器感测到的第二温度值控制第二温度控制装置，使得第二温度值近似为前体材料的升华温度，并且第一温度值高于第二温度值。

这样的固体前体蒸气源的实施方式可以包括以下特征中的一个或更多个。压力控制器可以被可操作地联接到控制计算机，使得压力控制器被设置在出口端口上并且被配置成测量和控制升华容器压力值。控制计算机可以被配置成控制第一温度控制装置，使得第一温度值近似等于前体材料的升华温度加上Δ温度值，使得Δ温度值至少部分地基于升华容器压力值、前体材料的升华热值(heat of sublimation value)和载气的定压比热(cp)值。质量流量控制器可以被可操作地联接到控制计算机并且被配置成控制进入升华容器的载气的流量。载气加热器可以被可操作地联接到控制计算机并且被设置成靠近升华容器的入口端口，使得控制计算机被配置成至少部分地基于第一温度值和第二温度值控制载气加热器。温度传感管(temperature sensing tube)可以被设置在升华容器中，使得第一温度传感器和第二温度传感器被附接到温度传感管。扰流器(turbulator)可以被设置在升华容器中在入口端口和前体材料的床的第一侧之间，并且被配置成将载气扩散到前体材料的床的第一侧上。扰流器可以是板，该板包括从板向外延伸的多于一个结构。第一温度控制装置和第二温度控制装置可以包括热电冷却器和电阻加热器。一个或更多个隔热的外壁可以是围绕升华容器的至少一部分设置的隔热罩(thermally isolating shroud)。

根据本公开内容的用于控制固体前体蒸气源的方法的实例包括：向升华容器中的前体材料提供载气，使得升华容器包括入口区域和出口区域以及至少一个热装置(thermaldevice)，所述入口区域和出口区域被配置成使得载气能够流过前体材料，所述至少一个热装置被配置成向升华容器添加热或从升华容器中移除热；基于前体材料和载气确定升华温度值和Δ温度值；基于升华温度值和Δ温度值设定升华容器中的第一温度，使得第一温度在靠近入口区域处被测量；以及基于升华温度值设定升华容器中的第二温度，使得第二温度在靠近出口区域处被测量。