[实用新型]一种制备硝酸异辛酯微反应设备

说明书

本实用新型涉及一种制备硝酸异辛酯的高通量低操作压力微反应设备,该设备是有两个微反应器串联组成，省去了要事先将硝酸和硫酸混合备用这一步骤，该设备包括进料装置、微反应装置和分相澄清装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置和分相澄清装置连接，在所述的微反应装置中异辛醇与硝酸发生硝化反应生成产物。该设备可根据生产需求进行不同倍数的放大使用，无放大效应，处理量大。利用所述微反应设备制备硝酸异辛酯的工艺具有物料利用率高、反应效率高、反应时间短、生产成本低、安全可靠等优势。

技术领域

本实用新型属于化工合成领域,具体涉及一种制备硝酸异辛酯的高通量低操作压力的微反应设备。

背景技术

硝酸异辛酯，别名硝酸2-乙基己酯，是一种可提高柴油的十六烷值，改善柴油的燃烧性能，缩短着火时间，降低燃点，提高机车热工况动力性，节油效应十分明显的柴油添加剂，其属于一种重要的硝酸酯类化合物在航空航天、军事应用、石油加工等其他领域也发挥着广泛的作用。

传统的制备硝酸异辛酯的生产工艺多采用混酸法，也就是硝酸和硫酸的混合液和异辛醇通过滴加的方式在釜式反应器中发生硝化反应，生成硝酸异辛酯。该反应过程是十分危险的，反应存在热失控和反应失控，这两方面的失控都可能发生爆炸。一方面硝化反应本身就属于强放热反应，反应生成的水使得浓硫酸被稀释，也会放出大量的稀释热量，如果不能及时的将该热量转移掉会使的生成过程存在着巨大的安全隐患，容易发生爆炸的危险，局部的高温会使得硝酸发生分解产生大量的二氧化氮气体，污染环境。同时温度过高副反应的反应速率会增大，降低了硝酸异辛酯的纯度和产量。另一方面，反应物的配比要求精准，大连物化所的陈光文在研究该反应机理过程中发现，若是反应物配比控制不好，局部出现混合中若混酸中硝酸:异辛醇1:1，可能发生导致异辛醇与硫酸发生反应，生成的硫酸酯作为表面活性剂，使主反应产物硝酸酯进入水相，到达临界浓度后，剧烈反应产生飞温，并可能发生爆炸。传统的釜式反应很难在这两方面很好控制，危险性极大。因此开发硝酸异辛酯生成本质安全的设备和工艺需要解决快速换热和两相快速混合的问题。随着技术的发展合成工艺的不断的改进，出现了喷射生成、微通道式或微管式生产，部分了混合和传热的问题，但也存在放大过程中的单通道处理量小，体系可能需要高压操作等问题。大连物化所陈光文等公开号CN 101462962A中提到硫酸硝酸混酸溶液和异辛醇在两反应物成60-180°夹角的”Y”型微通道反应器内发生反应，液时空速为3000-10000h^-1，单通道处理量比较小。常州大学专利申请号201410202348中也公布了一种混酸和异辛醇在微通道反应器内合成硝酸异辛酯的方法，反应时间0.5-1小时，里面并没有具体说明如何实现在微反应器内有如此高的停留时间，该反应属于强放热的反应，如此长的停留时间增加了生产的安全隐患。同时也没有公布具体的实施效果如何。南京理工大学申请的专利 20151081272中也公布使用微通道法来制备硝酸异辛酯，达到理想的实施效果。但是并没有公布其微通道反应器的处理量问题，以及是否使用该微通道反应器能够实现放大生产和是否有放大效应的问题。同时该专利公布的物料配比中硝酸、硫酸的使用量过大，势必会为后续的废酸处理带来很大问题以及经济成本。虽然其也做了混酸循环利用的实验，但是萃取采用的二氯甲烷是有毒试剂，同时也以被列入有毒有害水污染物名单中，萃取实验也需要耗费人力、物力和时间，无形中增加了生产的成本以及实验人员的自身安全问题。康宁公司公布的专利CN 10482425A中采用其公司的带有“心型”混合构件的微通道式反应器G1和G4进行硝酸异辛酯的合成，温度控制在 -10-35℃。使用微通道式微反应器普遍存在单通道处理通量小的问题，在没有特殊的混合构造下，微通道下的混合主要取决于通道的尺寸，通常小于100-500um，一旦超过1mm，整体性能严重下降；为保证处理效果，需要大幅延长反应管，大幅提高操作压力；因此在处理量上大大受限制；对于有特殊含有静态混合器或其他填充结构微通道式反应器，如康宁的“心型”混合结构的微反应器，一旦流量加大，操作压力急剧上升。大幅提高压力对于需要耐受高压的微反应器以及输送设备，极大的提高了设备成本和运行成本。目前这些微通道式的技术基本上还处于实验室或小试阶段。西安万德的专利CN 101698646 A的采用较微通道类似的微管式反应器的应用实例表明，当理论当量为0.1cm的微反应器，操作压力1MPa，当理论当量为1cm，操作压力 3MPa。西安万德对该技术进行了工业化。但该技术的单通道处理量还是小，大连化物所的陈光文评价“西安万德能源化学公司采用微管式生产工艺，每年产能为1万吨，但数十条线并行生产工艺弊端明显。”