[实用新型]一种固相萃取柱

说明书

本实用新型涉及分析化学的样品前处理技术领域，具体涉及一种固相萃取柱。其包括第一柱管、第二柱管、设置在第一柱管下端的柱头、以及连接第一柱管与第二柱管的锥形连接部；第一柱管的内径小于第二柱管的内径；第一柱管内从下到上依次设有聚丙烯下筛板、硅藻土填料层和聚丙烯上筛板，聚丙烯下筛板与聚丙烯上筛板等厚度设置。比现有的直筒柱管容量大，有效地增加萃取柱的容量。同时，便于该萃取柱直接卡在实验柱架上，方便操作使用。此外，此外，第一柱管内径小，有利于降低洗脱的流速，提高待测物的洗脱效果，提高检测的灵敏度。设置硅藻土填料层，检测的灵敏度高，还可大幅降低检测成本。

技术领域

本实用新型涉及分析化学的样品前处理技术领域，具体涉及一种固相萃取柱。

背景技术

氯丙醇是2000年来酱油等调味液中备受国内外关注的食品污染物之一，对我国此类产品出口造成了很大的贸易壁垒。氯丙醇包括3～氯～1，2～丙二醇 (3～MCPD)、2～氯～1，3～丙二醇(2～MCPD)、1，3～二氯～2～丙二醇(1.3～ DCP)、2,3～氯～1～丙二醇(2,3～DCP),国际上制订限量值主要以3～MCPD为主，限量值在0.02～0.5mg/kg之间，少部分国家也规定1.3～DCP的限量。2004 年后国际上开始报道油脂性食品中氯丙醇的结合态形式～氯丙醇酯普遍检出，污染水平较高，在棕榈油等植物油中高达20mg/kg，随后缩水甘油酯这类致癌物也被一并考虑。许多国家开展了研究，在植物油、婴幼儿食品、油炸食品、烘焙食品、腌制熏制食品和烧烤食品中污染水平较高，BfR、EFSA等开展了风险评估，发现婴幼儿、高端暴露人群存在健康风险。这类物质测定较为复杂、影响因素很多，难以准确测定。国外ISO、AOCS、AOAC、DGF等发布了多个检测方法，都采用液液萃取净化和苯基硼酸衍生的方式，但该法对仪器污染较为严重，灵敏度受到影响。市场上已有硅藻土固相萃取柱，但这些柱子一般为圆柱体状，体积仅为6ml，因此使用时较为不方便，需要反复多次加入溶剂。虽然也有体积与本专利体积较为接近的(40～50ml)柱子，但该柱子为圆柱体，内径在2～3cm，造成截面积过大，洗脱过快，导致影响测定的准确性和灵敏度。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有柱子使用不方便，洗脱过快而影响测定的准确性和灵敏度等技术问题，提供了一种固相萃取柱。

本实用新型采用如下技术方案：

一种固相萃取柱，包括第一柱管、第二柱管、设置在第一柱管下端的柱头、以及连接第一柱管与第二柱管的锥形连接部；

所述第一柱管的内径小于所述第二柱管的内径；

所述第一柱管内从下到上依次设有聚丙烯下筛板、硅藻土填料层和聚丙烯上筛板，所述聚丙烯下筛板与所述聚丙烯上筛板等厚度设置。

进一步的，所述第一柱管与所述第二柱管内径比为1：1.6～1:2；所述第一柱管与所述第二柱管高度比为1.5:1～2:1。

进一步的，所述第一柱管的内径为15mm～18mm，所述第一柱管的高度为 70mm～100mm；所述第二柱管的内径为28mm～35mm，所述第二柱管的高度为 40mm～50mm。

进一步的，所述硅藻土填料层填料用量1.4g～2.5g。

进一步的，所述锥形连接部的内壁面与所述第二柱管的内壁面形成的夹角为135度～150度。

进一步的，所述第二柱管的顶端设有一圆环形凸台，所述圆环形凸台上铰接一上盖。

进一步的，所述上盖为薄片状，其外形尺寸能盖住所述第二柱管的顶端，所述上盖通过水平转轴与所述圆环形凸台连接。

进一步的，所述聚丙烯下筛板与所述聚丙烯上筛板的厚度分别为2.0mm～ 3.0mm；所述聚丙烯下筛板与所述聚丙烯上筛板的孔径均为18μm～30μm。