[实用新型]一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置

说明书

本实用新型涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置。所述装置包括依次连接的鼓泡罐(1)、定量系统(4)、真空系统(5)和反应器(6)，及连接上述设备的管道。工作时，载气(3)顺序通入第一质量流量计/控制器(41)、第一阀门(42)、进气管(14)、微孔鼓泡器(16)，形成气泡，将样品(2)蒸发气化从出气管(15)带出，顺序通过第三阀门(44)和第二质量流量计/控制器(45)，并进入反应器(6)。利用基于传热原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到鼓泡混合蒸气中样品的流量和浓度；并且可以通过控制第二质量流量控制器(45)的流量，在遵守载气的进气、出气质量守恒前提下，实时快速控制混合蒸气中样品流量和浓度。

技术领域

本实用新型属于分析化工进样定量领域，特别涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置。

背景技术

鼓泡是一种低能耗的强化传质和传热过程的操作，鼓泡法进样是工业上和实验室中常见的固体和液体进样方法之一，被广泛应用于化学、化工及环保等诸多工业领域和实验研究之中，例如用鼓泡法制取氚化水蒸气、鼓泡法制ALD(原子层沉积，Atomic LayerDeposition)/CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)/MOCVD(金属有机物化学气相沉积，Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)等工艺过程的前驱体、鼓泡法配制实验原料气、对浓海水进行鼓泡晒盐等。相比于注射泵结合气化罐等进样方式，鼓泡法在固体样品和高沸点液体样品进样方面更具优势，注射泵无法进行固体进样，针对高沸点液体样品，泵后的气化难度较大，如果无法实现完全气化，部分样品将仍以液态形式存在，导致无法确定气化的样品含量。鼓泡法利用了载气强化样品的挥发过程，使得固体样品和高沸点液体样品直接转化为气相，可以省略气化步骤。同时，鼓泡利用的是样品的蒸气压性质，只与样品的本性和温度相关，只要控制好取样样品的温度，就能很好地实现稳定进样，另一方面，也可以通过改变样品温度，改变样品的蒸气压，来调节样品的进样浓度。

鼓泡法进样带来的问题是如何精确定量。特别是在化工领域，涉及到某些重要的化学反应，需要严格控制反应物的进样量和进样比例。在工业上和实验室条件下，利用样品的饱和蒸气压计算进样量是最常见的方法，但是，该方法默认了鼓泡器中样品时刻都处于饱和蒸气状态，而鼓泡器的结构、鼓泡条件等因素都可以影响鼓泡状态，前人的研究结果表明，只有鼓泡器足够细长，并且通入载气形成的气泡足够多，才能使得液体样品足够蒸发接近该样品的饱和蒸气压。实际中使用的鼓泡器很少符合要求，所以利用饱和蒸气压计算样品进样量的方法存在很大误差，只能用在对样品进样量精度要求不高的场合。其他定量方法，例如液位测量法和前后称重法等，也都有各自的缺点。液位测量法只能针对液体样品，无法测量固体样品的进样量，同时，由于只能测量一段时间内的液体样品的液面变化，无法实现对样品进样量的实时观测，也就无法实时控制样品的进样量，从而通过改变载气流量或者样品温度得到预期的进样效果。前后称重法相较液位测量法，虽然可以测量固体样品，但主要缺点与液位测量法相同，无法实时的测量和控制样品的进样量。

使用其他定量仪器如色谱法、光谱吸收法、超声波法可以对鼓泡后的样品进行准确定量，但色谱价格昂贵，同时要求操作者有一定的色谱基础，需要培训才能掌握操作规范和步骤，另一方面，色谱每次采谱需要一定时间，无法满足实时测量的要求；红外光谱吸收法(如HORIBA公司IR-300气体浓度检测仪)需要知道被测物的红外吸收效率并且价格昂贵；超声波法(如Veeco公司Piezocon气体浓度传感器)利用声速与混合气体平均分子质量的1/2次方成反比的原理，通过测量声速推导气体浓度，但载气和样品的分子质量需要相差极大，一般采用H₂或He作为载气，限制了一定的应用。

此外，上述方法只能测量鼓泡混合蒸气中样品的浓度，如果需要对样品浓度进行控制，只能通过改变载气流量、鼓泡罐温度等方法实现，难以快速达到工艺所需条件。

实用新型内容