[实用新型]一种测定不溶不熔的亚甲基芳烃高聚物分子量的装置

说明书

本实用新型公开了一种测定不溶不熔的亚甲基芳烃高聚物分子量的装置，该装置由CO气瓶、氮气瓶、真空泵、双排管、耐压反应瓶、真空计、鼓泡器构成。利用该装置可以测定常规方法无法测量的CO/Lewis酸协同催化体系催化单氯亚甲基芳烃ArCH₂Cl及其混合物缩聚所得不溶不熔亚甲基芳烃高聚物的数均分子量M_n，而且适合于测定数均分子量M_n≤3×10⁴的高聚物，高聚物分子量超过此范围时相对误差较大。

技术领域

本实用新型涉及不溶不熔有机高分子物质分子量的测定，特别涉及一种测定不溶不熔亚甲基芳烃高聚物的分子量的装置。

背景技术

聚合物分子量是高分子材料的重要表征方法，其与聚合物材料物理性能有着密切的关系，在理论研究和生产实践中经常需要测定这个参数。测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义有所不同，其适应的分子量范围也不相同。目前高分子材料分子量的主要测试方法有端基滴定法、溶液依数性法、超离心沉降法、粘度法、凝胶色谱法、激光光散射法等。

1、端基滴定法

如果高分子链有可测定的端基，且每个高分子所带端基数目为已知时，对给定重量的试样进行端基分析，即可得到数均分子量Mn。聚合物分子量越大，单位重量中可分析的端基数目就相对少，此时相对误差大。

2、溶液依数性法

稀溶液的依数性是指稀溶液的沸点升高、冰点下降、蒸汽压下降、渗透压的数值等仅仅与溶液中的溶质数有关，而与溶质的本性无关的这些性质被称为稀溶液的依数性。由溶液依数性的特性可通过测定溶液沸点、冰点、膜渗透压等的变化得到数均分子量Mn。

3、超离心沉降法

超速离心机运转的速度范围很大，使它可测定小到蔗糖大到病毒的分子量值。它也可以测定多分散性大分子的平均分子量和分子量分布。超速离心测定的是分子的绝对分子量，它不需要任何标准样品作参考，亦不需要知道样品分子的形状和水化程度。

4、粘度法

聚合物溶液的粘度与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度和压力等因素有密切的关系。通过测量聚合物稀溶液的粘度可以计算得到聚合物的分子量，称为粘均分子量。该方法具有设备简单，操作便利，测定和数据处理周期短，实验精确度高等优点。

5、凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱也称体积排斥色谱，利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，其主要用于有机溶剂中可溶的高聚物相对分子质量分布分析及分离。凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。

6、激光光散射法

光散射是介质内由于分子热运动所引起的光化学不均匀性产生的。对于高分子溶液来说，散射光强度除了与溶剂浓度有关外，还与溶质分子量有关，分子量越大，散射光强度越大，因而光散射可以用来测定分子量。

以上的测量方法都必须将聚合物溶解，但CO/Lewis酸协同催化体系催化氯亚甲基芳烃缩聚所得的亚甲基芳烃高聚物大部分不溶不熔，以上测量方法不能测量其分子量。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种测定CO/Lewis酸协同催化体系催化氯亚甲基芳烃缩聚所得不溶不熔的亚甲基芳烃高聚物数均分子量M_n的装置。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：耐压反应瓶的进气口通过管道经设置在双排管下端的双斜三通活塞与双排管内相联通，双排管的上管左端开口通过设置在管道上的三通旋塞与CO气瓶或氮气瓶相连通、右端开口通过管道与鼓泡器相联通，双排管的下管左端开口通过设置在管道上的三通旋塞与真空泵相连通、右端开口通过管道与真空计相联接。