[实用新型]适用于气相色谱仪的原子荧光法检测器

说明书

本实用新型是一种适用于气相色谱仪的原子荧光法检测器，其特征在于：检测器基板上依次设置原子化器、全密闭聚焦光学系统及低压汞灯，所述检测器基板柱箱接口装置出口端贯通所述检测器基板，并与L型陶瓷管路入口端气密连通，所述L型陶瓷管路贯通所述原子化器，所述L型陶瓷管路出口端与全密闭聚焦光学系统前端气密连通，所述全密闭聚焦光学系统尾端设置低压汞灯，本实用新型显著降低了低压汞灯的杂散光干扰，实现了小型化的光路设计，同时在气相色谱标准接口上实现了高温、高压密封连接，实现了原子荧光原子化器、检测器集成设计成气相色谱仪标准化检测器的设计，扩展了气相色谱仪的应用范围，具有广泛的推广前景。

技术领域

本实用新型涉及一种适用于气相色谱仪的原子荧光法检测器。

背景技术

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

汞是一种具有严重生理毒性的化学物质，其毒性与存在形态密切相关，在自然界中主要以无机汞和有机汞等形式存在，有机汞的毒性强于无机汞，其中甲基汞是毒性最强的有机汞，乙基汞的毒性次之。而有机汞毒性远远超过无机汞。

对于现有分析手段来讲，冷原子荧光测汞法是公认的在汞元素测量上灵敏度较高的方法，在测量汞单质的分析仪器上被广泛采用。

授权公告号CN207300887U、授权公告日为2018年5月1日的实用新型具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器及烷基汞测试系统和授权公告号CN207366515U、授权公告日为2018年5月15日的实用新型中公开了一种烷基汞测试系统，包括吹扫捕集模块、富集及解吸模块、分离和热裂解模块和采用空心阴极灯为激发光源的检测器模块。其分离模块(功能类似于气相色谱仪的柱温箱)的控温范围为40～60℃，与气相色谱仪的室温～450℃有较大温度差，根据气相色谱的原理其只能对沸点低于60℃的样品进行检测，具有较大的局限性。其热裂解模块温度控制范围为700～900℃，同时考虑到汞元素的吸附特性热裂解管路只能采用石英或陶瓷材质，其实用新型中采用的是石英管路，考虑到石英的易碎性，很难实现与色谱柱的高温密封连接。其荧光检测器光源采用的是空心阴极灯，空心阴极灯为原子荧光光谱仪的标准光源，其制作需要考虑其他元素如As、Sb、Bi、Se等多种元素的电源及灯芯尺寸的兼容性，在功率和外形尺寸上具有一定的局限性，其汞元素的空心阴极灯最大激发功率只有2W左右，且因为空心阴极灯中填充了惰性气体因此其发光谱线在300nm左右有较强的发射光谱，产生的杂散光干扰是原子荧光光谱仪测汞时的最大噪声来源，实用新型中为了解决这个问题采用了中心波长为253.7nm的窄带滤光片，但是窄带滤光片的透过率理论上最高只有30％～40％，进一步的减弱了发射强度，因此在汞单质元素测量的仪器上普遍采用低压汞灯作为光源。正如实用新型中描述低压汞灯虽然发射强度高，但是其发光面积也大，杂散光不好控制，造成的噪声也大，而且紫外线泄漏后会造成光污染。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种应用于气相色谱仪测量汞元素的高灵敏度原子荧光法检测器。通过设计全陶瓷管路及高温密封色谱柱接口装置，实现检测器与标准气相色谱仪柱箱接口；采用低压汞灯作为激发光源，通过3D打印工艺实现全密闭聚焦光路设计，有效控制紫外线泄漏，通过机械消光手段和光学陷阱降低杂散光干扰，在不损失激发光强的前提下提高信噪比；通过采用低压汞灯PWM脉冲调制技术，在不增加额定功率的前提下提高瞬时发光强度，进一步提高系统灵敏度和信噪比。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种适用于气相色谱仪的原子荧光法检测器，其特征在于：检测器基板上依次设置原子化器、全密闭聚焦光学系统及低压汞灯，所述检测器基板下方为柱箱的上壳体，柱箱接口装置出口端贯通所述检测器基板，并与L型陶瓷管路入口端气密连通，所述L型陶瓷管路贯通所述原子化器，所述L型陶瓷管路出口端与全密闭聚焦光学系统前端气密连通，所述全密闭聚焦光学系统尾端设置低压汞灯；