[实用新型]一种连续化合成环氧氯丙烷的反应器

说明书

本实用新型公开一种连续化合成环氧氯丙烷的反应器，为树状管式反应器，包括结构件1和结构件2，所述结构件1和结构件2为一体成型圆柱体结构，正反两面均具有扇形凹凸体卡槽，结构件1侧面还包括4个圆柱体，结构件1、结构件2交叉连接组装成树状混合器，将组装好的树状混合器，装入内径与混合器外径相同的管道内，组装成一个完整的树状管式反应器。所述结构件1与结构件2的连接方式为螺纹、卡槽、焊接或粘结方式中的一种或多种组合。所述的树状管式反应器一端与双氧水泵，催化剂泵分别连接，另一端与分离系统连接，分离系统包括冷凝器，油料出口，水料出口，催化剂出料口，离心机，所述离心机与催化剂分散釜连接。

技术领域

本实用新型涉及一种使用自主研发的树状管式反应器，实现双氧水法环氧氯丙烷合成过程中催化剂连续化套用，是一种可以实现环氧氯丙烷连续化生产的新技术。

背景技术

环氧氯丙烷又名表氯醇，是一种易挥发，且不稳定的无色液体。主要用于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、是生产甘油及缩水甘油衍生物的重要原料，可用作有机溶。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。

已经工业化的环氧氯丙烷生产工艺主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和甘油法。丙烯高温氯化法的缺点主要是反应过程高温、副产物多、原料转化率低、设备腐蚀严重、能耗高和污水量大；醋酸丙烯酯法缺点主要是反应步骤多和催化剂昂贵且不能再生；甘油法工艺清洁，是一种非常有竞争力的工艺路线，但是原料甘油是生物柴油的副产，因此甘油法环氧氯丙烷的生产企业往往受制于甘油的原料供应，无法大规模扩产。随着国家可持续发展战略的推进，因此需要提供一种，原料来源广泛，反应时间短，收率高，可以实现绿色环保的工艺制备环氧氯丙烷。目前，国内外的研究主要集中在以双氧水为氧源，氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的工艺，该工艺路线不产生含盐废水，仅仅只有反应生成的水，原子利用率高，污染小，绿色环保。

CN 103030610A公开了一种环氧氯丙烷生产工艺，以钛硅分子筛为催化剂，甲醇为溶剂氯丙烯直接进行环氧化反应制备环氧氯丙烷。该法以双氧水为氧化剂氧化氯丙烯制备环氧氯丙烷的方法；将氯丙烯、甲醇和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中，升温至回流温度，泵入双氧水进行反应；反应后油水分层，双氧水转化率≥99％，环氧氯丙烷收率≥95％。反应过程中引入大量的甲醇做溶剂，导致生产流程长、投资、能耗、运行成本高，副产物尤其是在环氧化反应过程和精馏分离过程会产生缩水甘油甲醚，影响环氧氯丙烷的产品质量。

CN 102822157B介绍了一种通过末端烯烃与过氧化氢的催化氧化生产1,2- 环氧化物的方法，向带有搅拌和温度计的四口烧瓶中加入催化剂的水溶液50 mL(含锰络合催化剂0.0077g)、草酸钠水溶液7.5mL(含草酸钠0.0151g)、草酸水溶液7.5mL(含草酸钠0.0101g)、水10mL和氯丙烯11.4750g，反应温度4℃，以8.8mL/h的流速泵入35％双氧水19.4286g进行反应，双氧水泵入毕继续保温4h,双氧水转化率≥99％，环氧氯丙烷选择性≥95％。该工艺反应温度低，造成能耗和运行成本高；而且废水量巨大，约8-10t/t环氧氯丙烷；双氧水过量，存在安全隐患。

本实用新型提出了一种采用自制的管式反应器，以双氧水为氧源，一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的工艺，并回收催化剂套用。该工艺主要的优点在于：①实现环氧化连续化操作反应过程安全性高，控制精准；②环氧化反应及产品分离过程具有操作简单，有效提高微观混合效率，防止局部过温度过高；③强化了反应的传质、传热性能，双氧水转化率高，安全性大大提高等优点。④提高了合成效率。

实用新型内容

针对上述环氧氯丙烷合成过程中不足，使用自制的管式反应器，完成环氧氯丙烷合成。为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：