[实用新型]一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架

说明书

一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架。利用感应线圈和热敏元件相结合的方式进行原位加热和温度控制，采用高纯铂金片收集挥发溶质或杂质，利用低温介质通入夹持装置进行冷却从而有效冷却铂金片并冷凝挥发出的溶质或杂质，借助于分析室内的旋转台使铂金片处于测试位置，可直接测得挥发元素的种类、浓度及先后顺序。本实用新型的试样架可实现原位加热和温度准确控制；可直接利用设备自身的液氮冷却系统或通入其他低温介质；采用的铂金片自身物理和化学性质稳定，借助于设备自带的氩离子清洁功能，可实现铂金片的反复利用。本实用新型试样架，可用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件，具有良好的应用前景。

技术领域

本实用新型属于元素浓度测量装置，涉及可挥发元素的挥发量测量，特别适合用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件。

背景技术

金属或合金的表面由于具有表面能，因而在一定温度下会产生显著的溶质或杂质元素的表面富集。表面富集的溶质或杂质元素会对材料的弹性性能、光学性能、腐蚀性能、催化性能、氧化性能、应力腐蚀性能、摩擦磨损性能乃至合金的熔点都有重要影响，从而也就成为了广泛研究和应用的改善材料性能的手段。但是，当富集在表面的溶质或杂质元素的蒸气压高于环境压力时，富集的溶质或杂质会从材料表面挥发，从而直接影响它们在表面的浓度以及材料的表面力学、物理、化学性能。

1966年，文献(Phys.status solidi(B)13(1966)169)就已报道了Li从多晶Si表面挥发的现象。2017年，文献(J.Alloys Compd.710(2017)762)报道了Zn从ZnSb颗粒表面挥发从而恶化了ZnSb合金热电性能。2019年，文献(J.Alloys Compd.797(2019)640)从理论上研究了挥发条件下的溶质或杂质表面偏聚动力学，并以Al-Mg合金和IF钢为例对理论的正确性进行了验证。

目前，对于表面挥发现象的判定，主要是采用俄歇电子能谱仪、X射线光电子能谱仪等先进仪器设备，在其真空分析室的环境压力下，测量表面溶质或杂质浓度随时间或温度的变化规律，根据表面浓度的下降趋势判定是否存在表面挥发现象。显然，这是一种间接的判定方法，无法准确获得多种挥发溶质或杂质的挥发先后顺序，更无法根据不同时间不同温度下测得的挥发量来量化挥发动力学，因而也就无法获得挥发激活能、挥发通量等重要物理参量的具体数据。此外，表面溶质或杂质的变化规律，并不是在分析室内完成，没有实现原位加热并立即进行分析的目的，会增加试验结果误差。因此，需要实现原位加热并直接测量从表面挥发出来的溶质或杂质的含量。但是，从表面挥发出来的溶质或杂质会分散于真空分析室的高真空环境中，而且往往浓度较低且不断被分子泵等设备排除出真空分析室，因而无法准确地在挥发过程中测出挥发量。由此，需要开发一种装置，不仅实现对试样的原位加热，而且可用于收集从表面挥发出的溶质或杂质，从而为定量化测量和研究表面挥发现象提供支撑。

申请人通过研究表面偏聚测试仪器的构造特点以及总结溶质或杂质偏聚在表面后的挥发特征，发现：可以在试样台上附加感应线圈对试样台进行原位加热，并安装热敏元件进行温度控制；在试样上方悬置一块金属片，用于收集挥发出的溶质或杂质；金属片与试样正对的一侧用于收集从试样表面挥发出来的溶质或杂质，另一侧则与夹持装置焊接以达到金属片悬置在试样上方的目的；为了更有效收集挥发的溶质或杂质，与金属片焊接的夹持装置采用细管并在测试时通入冷却介质，通过对金属片进行冷却，从而冷凝挥发出的溶质或杂质；然后通过分析室内的旋转台，使金属片处于测试位置，即可测得冷凝收集的溶质或杂质的量。

实用新型内容

本实用新型是制备一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架，同时实现原位加热，解决仪器设备无法直接测量表面挥发溶质或杂质的问题。