[实用新型]固相萃取分离装置

说明书

本实用新型提供了一种固相萃取分离装置。该固相萃取分离装置包括：至少一个萃取试剂存放装置、至少一个待测试样存放装置、至少一个固相萃取柱存放装置、取样装置和自动控制系统，萃取试剂存放装置中放置有至少一个萃取试剂供应装置；待测试样存放装置中放置有至少一个待测试样供应装置；固相萃取柱存放装置中放置有至少一个固相萃取柱；取样装置包含至少一个取样管路以及和取样管路一一对应的取样针；及自动控制系统用于控制取样装置进行取样。采用自动控制系统控制取样装置的取样、进样及固相萃取柱的洗脱的工作，有效减少了试样固相萃取分离的时间，实验数据受操作人员和环境方面的影响较小，因而获得的分析数据具有平行性好和精确度高的优点。

技术领域

本实用新型涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种固相萃取分离装置。

背景技术

煤炭直接液化作为可以部分缓解我国石油资源供需矛盾的一项高效洁净煤技术目前已经进入商业示范运营阶段，煤直接液化油的加工技术水平是影响其应用范围的重要因素。只有深入认识煤直接液化油的化学组成，才能提高煤炭直接液化工艺加工技术水平。这就需要一套高效准确的煤直接液化油的分析方法，但煤直接液化油组成复杂，直接采用仪器分析，很难到达理想的分离分析效果。

石油类产品常用的组成分析方法为把被测油样先通过固相萃取(SPE)柱分离为饱和烃和芳烃(或饱和烃、芳烃和胶质)组分，再通过质谱手段把油样分为链烷烃、环烷烃等饱和烃以及单环、双环和三环芳烃等芳烃。中间馏分油分析依据的标准方法为ASTM D2425，我国与此对应的是SH/T 0606，固相萃取采用的是SH/T 0606中附录A中芳烃和饱和烃分离的方法，该方法适用于馏程范围为204～365℃(5～95V％回收温度)的石油馏分。重油馏分分离采用的标准为ASTM D2786和ASTM D3239，我国与此对应的是SH/T 0659，该方法中通过固相萃取将被测油样分离为饱和烃、芳烃和胶质，适用于馏程范围为205～540℃(5～95V％回收温度)的石油馏分。

目前，实验室煤液化油品固相萃取分离借鉴是上述石油类产品的分离方法，操作模式为人工手动的SPE方法。方法的具体操作步骤为：先用注射器A吸取一定量的活化试剂滴入SPE小柱；然后用注射器B吸取一定量的被测油样滴入活化完成的SPE小柱；再用注射器C吸取烷烃淋洗液滴在SPE小柱的试样上萃取饱和烃；再用注射器D吸取极性溶剂淋洗液滴入SPE小柱萃取芳烃，再用注射器E吸取极性更强的溶剂淋洗液滴入SPE小柱萃取胶质(如中间馏分油分离无此步骤)，最后将饱和烃、芳烃和胶质的萃取液采用气相色谱-质谱技术进行烃类组成分析。该方法全过程采用人工操作，耗时长，对操作人员和环境影响大，且由于人工吸取试样和萃取液时精度难以控制，分析数据平行性较差。

现在分析化学实验室的固相萃取分离装置主要用于食品、药品、血液和水质中污染物等痕量物质的分析。该方法的进样体积大，大体积样品一般是200mL量以上，小体积样品是0-50mL，且萃取后的样品不再做分析。而煤液化油固相萃取分离上样体积一般为0.1mL左右，进样系统精确度要求较高，萃取按照标准分离成三部分(中间馏分油分离为两部分)，萃取分离物是主要的被测样，每一段萃取物之间不能混淆。鉴于上述问题的存在，有必要开发一种新的适合煤液化油分离的固相萃取分离装置。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种固相萃取分离装置，以解决现有油品分析采用的手动SPE法存在测试过程中数据精度难以控制和分析数据平行性较差的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的提供了一种固相萃取分离装置，固相萃取分离装置包括：至少一个萃取试剂存放装置、至少一个待测试样存放装置、至少一个固相萃取柱存放装置、取样装置和自动控制系统，萃取试剂存放装置中放置有至少一个萃取试剂供应装置；待测试样存放装置中放置有至少一个待测试样供应装置；固相萃取柱存放装置中放置有至少一个固相萃取柱；取样装置包含至少一个取样管路以及和取样管路一一对应的取样针；及自动控制系统用于控制取样装置进行取样。