[实用新型]一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置

说明书

本实用新型公开了一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，属于精细化工生产技术领域；一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，包括氟化反应釜、中和釜、水汽蒸馏釜和废盐干燥单元，中和釜的进料口与氟化反应釜出料口相连接，中和釜的出料口与水汽蒸馏釜的进口通过管道连通，水汽蒸馏釜的出口与废盐干燥单元的进口通过管道连通，中和釜顶部连接有碱水滴加罐，碱水滴加罐上装设有调节阀，中和釜顶部还连接有pH在线监测仪；本实用新型能将有机层中的氟化氢与催化剂分离，废水回收利用，废盐最小量化全部回收。

技术领域

本实用新型属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置。

背景技术

含氟吡啶有机物为重要的农药中间体，氟化试剂一般为氟化钾和无水氟化氢；无水氟化氢吡啶络合物为吡啶溶剂又兼具氟化剂的功能，大部分氟化反应都应用无水氟化氢作为反应氟化剂。

氯代吡啶化合物的氟化反应投的氟化氢量一般都是大过量，达到反应理论量3倍以上；氟化氢所参与氟化反应一般为高温高压反应，同时有钨、钼等催化剂参与；反应后大部分氟化氢同氯化氢等通过尾气吸收；但有机相中依然残留催化剂以及部分氟化氢，直接影响后续处理工段。加热排放不仅无法完全排出、而且会导致过度氟化，所以选择后续中和掉残留氟化氢。

考虑到催化剂以及氟化氢与吡啶的溶解关系，单纯中和会导致水相与油相溶为一体，且非常浑浊，很难直接将氟化氢与含氟吡啶产品分离；同时产生的含氟盐水中由于催化剂以及部分有机物存在，三效蒸发至水分低到60％左右时，就物料变得粘稠无法流动，导致三效系统瘫痪无法处理；部分含氟盐会与有机层中水同时进入下一工序，对后续设备和产品质量造成影响。

实用新型内容

针对现有技术问题，本实用新型的目的在于提供一种有机氟化反应后含氟化氢有机相的处装置，该装置用于氯代吡啶化合物氟化后含氟化氢有机层的处理，尤其是能将有机层中的氟化氢与催化剂分离、废水回收利用，废盐最小量化全部回收。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，包括氟化反应釜、中和釜、水汽蒸馏釜和废盐干燥单元，所述中和釜的进料口与氟化反应釜出料口相连接，所述中和釜的出料口与水汽蒸馏釜的进口通过管道连通，所述水汽蒸馏釜的出口与废盐干燥单元的进口通过管道连通，所述中和釜顶部连接有碱水滴加罐，所述碱水滴加罐上装设有调节阀，所述中和釜顶部还连接有pH在线监测仪。

优选的，所述中和釜内连接有第一搅拌器、所述中和釜外壁连接有中和釜夹套。

优选的，所述水汽蒸馏釜包括水蒸冷凝器、分水器、有机相接收罐和回用水罐，所述的水汽蒸馏釜外壁还连接有有水蒸釜夹套、所述水蒸冷凝器通过第一管道连接在水汽蒸馏釜顶部，所述水蒸冷凝器出口与分水器进口相连，所述有机相接收罐的进口与分水器的出口相连，所述分水器的分水口分别通过第二管道和第三管道与回用水罐和水汽蒸馏釜相连，所述水汽蒸馏釜内还连接有第二搅拌器。

优选的，所述回用水罐出口通过第四管道和第五管道分别连接有水补足罐和氟化反应吸收水罐，所述有机相接收罐的出口通过第六管道连接有有机相纯化单元。

优选的，所述第四管道通过连通管与水汽蒸馏釜连通。

优选的，所述废盐干燥单元包括耙式干燥机、冷凝器、水接收罐、真空缓冲罐和真空机组，所述耙式干燥机进口与水汽蒸馏釜出口通过第七管道连通，所述耙式干燥机还通过第八管道与回用水罐顶部连通，所述真空缓冲罐与真空机组相连，所述耙式干燥机顶部通过第九管道连接有冷凝器，所述冷凝器出口与水接收罐进口相连，所述水接收罐的出气口与真空缓冲罐的进气口相连，所述水接收罐的出口与真空缓冲罐的出水口均与回用水罐进口相连，所述耙式干燥机外壁连接有干燥机夹套。

优选的，所述耙式干燥机的出料口安装有吨包包装机构。