[实用新型]一种乙硼烷的合成系统

说明书

本实用新型涉及一种乙硼烷的合成系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜、第一冷肼、气化段、气瓶、第二冷肼、一级精制塔、第三冷肼、二级精制塔、第四冷肼和产品气瓶。本实用新型解决的是现有技术中的乙硼烷生产和纯化工艺存在乙硼烷产品纯度不高，提纯难度大，不适合大规模生产的技术问题，为解决前述问题，本实用新型提供一种能应用于工业化大规模生产的、可制备高纯度产品的乙硼烷的合成系统。

技术领域

本实用新型属于化学合成领域，具体涉及一种乙硼烷的合成系统。

背景技术

乙硼烷是沸点为-92.5℃的气体，具有着火性强的特点,可作为燃料、火箭的推进剂使用。也可在半导体制造时作为掺杂剂使用，从而广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。乙硼烷还可在BPSG(硼、磷、硅玻璃)绝缘膜成形时用作混合气，在用作混合气时，需要用N₂、Ar、He、H₂等气体稀释后使用。此外，还可由高级硼烷及胺附属体等转变成稳定易处理形后使用。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济。在此背景之下，我国的太阳能电池和半导体发光器件及相关产业得到了迅猛发展，同时，近几年国内半导体制造产业发展迅猛，对电子级高纯乙硼烷的需求持续增长，现有的乙硼烷制备装置结构复杂，结构设计不合理，具有很大的局限性，尤其在高纯乙硼烷领域，现有装置的生产水平难以满足半导体制造领域的需求。

现有技术中，乙硼烷的制造方法有下述三氟化硼还原的方法：

(1)使用乙醚溶剂通过氢化锂还原的方法，反应式为：

12LiH+4BF₃·O(C₂H₅)₂→12LiF+2B₂H₆+4(C₂H₅)₂O；

(2)采用乙醚作溶剂，使硼氢化钠与三氟化硼反应的方法，反应式为：

3NaBH₄+4BF₃·O(C₂H₅)₂→3NaBF₄+2B₂H₆+4(C₂H₅)₂O。

在上述两种方法中，三氟化硼一般采用乙醚络合物进行供给。

中国专利文献CN101817503A公开了连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术，其主要由连续安装有高沸点杂质排放管的再沸器、连接安装有原料气进口管的吸附精馏塔与上连接安装低沸点杂质排放管，下连接安装液态产品(高纯B2H6)取出管的冷凝器顺序连接组装一体而成。此外，中国专利文献CN101811668A还公开了一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术，其中使用的装置主要由原料气进口管、外装再沸器加热套的再沸器、外装填料塔冷却套的填料塔、冷凝器、低沸点杂质排放管、液态产品(高纯B2H6)取出管、产品接收槽、高沸点杂质排放管、阀门等部件组成，各个部件按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。上述现有技术中的装置具有精馏纯化乙硼烷的效果，然而由于设备过于粗糙，会导致生产效率较低，产量不足，并且设备的维护成本较高，仅适合小规模实验，而并不适合大规模的工业生产。