[实用新型]一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置

说明书

本实用新型涉及一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置。包括质谱仪、高压催化反应机构、加热机构和取样喷嘴；高压催化反应机构包括由外至内同轴设置的套管、承压管和石英反应管；承压管的上端设有同轴的倒锥角微孔；石英反应管内用石英棉封装有催化剂；工作时，加热机构将催化剂加热至反应温度；气相反应物由石英反应管的后端进入，与催化剂接触并发生催化反应，反应产物经石英反应管前端小孔进入承压管，经承压管的倒锥角微孔形成超声分子束，由取样喷嘴的取样口进入质谱仪电离探测。该装置能够在工业高压条件下，原位实时在线探测气固相催化反应不稳定中间产物，避免取样传输过程中的二次反应，有利于高压气固相催化反应机理的认识。

技术领域

本实用新型属于气固相催化反应产物原位探测技术领域，具体涉及一种用于原位探测气固相催化反应产物的装置。

背景技术

催化在工业中应用广泛，是现在化工工业中应用最重要的反应，对国民经济的发展有重要贡献。现代化工重要的反应如合成氨反应、甲醇制烯烃反应、费托反应等都是使用的气固相反应，因此研究气固相催化反应对于现代化工工业的发展具有重要的意义，目前来说对于气固相催化的研究主要为两个方面，一个是对于催化剂本身的合成及表征的研究，另一方面是对于催化过程的理论基础研究。

在气固相催化反应机理研究方面由于重要反应产物探测技术的限制，导致反应机理研究还停留在初步阶段。现阶段探测中间产物的方法主要有GC-MS、原位红外、原位核磁技术等方法，但是GC-MS存在二次反应，产物检测滞后性严重且MS由于使用EI轰击电离，所以其产物碎片峰较多，不好确定反应物种；原位红外光谱由于检测的是各分子化学键或者官能团的振动峰，其谱图归属复杂，目前只能作为确定物种的辅助手段；而原位核磁只能探测某一时刻的反应中间物种，且其对于复杂的化学物质，核磁共振谱图并不能给出准确的判断。随着催化工业的进一步发展，人们越来越需要原位、实时、在线观测反应中间体的变化过程，来深入研究催化机理，从而更好的指导催化工业的发展。专利CN201310023135及专利CN201610087842通过原位质谱探测常压及低压下催化过程的反应中间体，但是这二者都是毛细管取样，仍然存在二次反应多，不能实时在线反应催化过程的真实情况，为了改进这一问题，专利CN201711000868通过超声分子束取样，探测低压过程反应中间体的变化。但是，上述所说的原位催化探测装置都只是在低压及常压环境下进行中间体的探测，无法对实际工业催化过程中的高压环境下的催化过程及反应产物进行原位实时在线探测分析。

实用新型内容

在高压气固相催化反应产物探测研究中，为了达到与工业生产条件相同的高压反应压力，同时实现高压环境下不稳定中间体的原位实时在线取样，并避免取样传输过程中的二次反应，本实用新型提供一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置。

具体的技术解决方案如下：

一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置包括质谱仪1、高压催化反应器；所述高压催化反应器竖直密封设于质谱仪1的下部；

所述高压催化反应器包括高压催化反应机构4、加热机构3和取样喷嘴2；

所述高压催化反应机构4包括由外至内同轴设置的套管41、承压管42和石英反应管43；所述套管41的上部为圆管，上部顶端为圆盘法兰，上部圆管的两侧对称设有两个排气管411，下部为圆锥管；所述承压管42的下端为敞口，上端为半球状，上端中心设有微孔421，所述微孔421为外大内小的圆锥孔；所述石英反应管43同轴设于承压管42内部，石英反应管43前端与承压管42的微孔421相邻，石英反应管43后端伸至承压管42外部；石英反应管43前端的前端面上均布设有小孔434，与前端面对应的石英反应管43内通过石英棉432封装有催化剂431；

所述加热机构3套设在套管41的外部；

所述取样喷嘴2的后端口固定连接着质谱仪1，取样喷嘴2的取样口同轴对应着承压管42的微孔421的大直径端，且位于套管41的圆管的上部内；