[实用新型]透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台

说明书

本实用新型实施例涉及材料原位微纳实验力学技术领域，提供的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，包括：样品杆本体、倾转台、驱动模块和用于获取样品在温度‑应力耦合条件下的应力‑应变信息的微机电系统一体化测试器件；样品杆本体内部安装有直线步进电机和驱动杆，倾转台的连接部与样品杆本体转动连接；直线步进电机与驱动杆连接，用于使驱动杆沿样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台的安装部的旋转；驱动模块安装于倾转台的安装部，用于对微机电系统一体化测试器件上的样品进行力学加载。该透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，可实现对微纳米尺度样品的定量化高温力学测试，并通过双轴倾转实时获得最佳观察角度。

技术领域

本实用新型实施例涉及材料原位微纳实验力学技术领域，尤其涉及一种透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台。

背景技术

近年来，集成于透射电子显微镜的原位高温实验力学装置取得了重要进展，代表性产品有Hysitron公司PI 95原位样品杆及Nanofactory公司的TEM-AFM商业化产品，该类型装置均采用带有三维位移控制模块及力学传感模块的长轴结构作为力学主体模块，通过固定在力学主体模块前端的探针对待测样品进行应力施加，并可通过在样品杆前端搭载的加热芯片实现对样品的力热耦合施加，但该类型力学模块的设计使样品杆损失了Y轴倾转功能，因此，仅通过透射电子显微镜测角台的X轴倾转，很难将样品倾转至特定晶体学取向，获得材料的原子尺度结构信息，使得研究者难以准确揭示部分科学问题的微观机理。

由于MEMS器件具有集成度高、尺寸小、加工可重复性高等特点，有望集成于透射电子显微镜样品杆前端的载台上，同时实现X轴和Y轴的双轴倾转。因此，基于MEMS加工技术制备得到的微型芯片为透射电子显微镜内双轴倾转下高温力学实验台的研制提供了新途径。

现有的研究材料特定温度下力学性能原位透射电子显微镜拉伸台，通过对热双金属驱动器及样品同时升温的方式，研究特定温度下材料的变形行为和机理；通过逐渐升温的方式使得热双金属驱动器的变形位移逐渐增大，从而变形样品；在此过程中，样品的温度也不可避免的升高，难以实现在固定温度下变形样品；同时该拉伸台没有集成样品应变定量化测量装置，难以在对微结构演化观察过程中实现材料应力-应变曲线的实时输出；且该拉伸台的加热方式为坩埚加热，其具有加热体积大、样品及图像热漂移大等不足。现有的一种集成加热、驱动、温度控制为一体的电子显微镜原位实验平台，该平台利用Pt薄膜电阻作为加热元件，Au作为引线结构，具有加热区小、稳定性高、测温准确等优点，但由于MEMS器件尺寸限制及工艺兼容性问题，未集成材料力学信息定量化测试部件。美国伊利诺伊香槟分校的研究者研发了一种SiC基MEMS一体化测试器件，可集成于扫描电子显微镜和透射电子显微镜中，实验单轴拉伸实验过程中材料微结构演化的原位观察，并可对结构梁及样品通电，使其产生焦耳热，进而实现高温力学测试；该方法的缺点在于：(1)要求样品的电阻率在一定的范围内，使其能够在通电过程中产生焦耳热，因此限制了样品的应用范围；(2)电流直接通过样品，使其内部微结构及变形行为发生不可预知的变化，影响材料变形机理的分析；(3)在特定电压或电流下加热样品的温度不固定，取决于材料的电阻率和尺寸。美国北卡罗莱纳州立大学的研究者开发了一种采用静电梳齿驱动和叉指电容力学传感的原位高温力学MEMS测试器件，该设计采用了对硅结构梁进行直接通电加热形式，因此在加热过程中对系统的热影响较大，且加热温度较低，同时为保证静电梳齿的驱动力及叉指电容力学传感的精度，需尽量增多叉指的对数，导致该MEMS器件尺寸较大，难以集成于双轴倾转样品杆上。

实用新型内容

本实用新型实施例的目的是提供一种可实现对微纳米尺度样品的定量化高温力学测试，并通过双轴倾转实时获得最佳观察角度，以获得特殊观察条件下的材料显微结构演变及化学成分变化信息的透射电子显微镜原位高温定量化力学实验台，用以解决现有原位高温定量化力学实验台无法同时实现双轴倾转的原位观测和对材料力学信息定量化测试的缺陷。