[实用新型]一种试剂级氢氟酸的生产装置

说明书

本实用新型公开了一种试剂级氢氟酸的生产装置，采用高纯水对无水氟化氢气体进行循环吸收，能够制备得到高纯度的试剂级氢氟酸产品，该装置包括串联的四级吸收塔，之后是碱洗塔和气液分离装置，其中一级吸收塔底部设置一级循环槽，该循环槽浓度最大，作为产品槽等检测到浓度达标后作为产品排出，后二级吸收塔底部设置二级循环槽，三级和四级吸收塔共用三级循环槽。本实用新型的装置利用无水氟化氢和高纯水制备氢氟酸试剂，工艺简单，设备和原料投入成本低，并且吸收过程中不会引入新的杂质，各级吸收液可以循环利用，实现了化工工艺的绿色、环保。

技术领域

本实用新型属于氟化工领域，特别是涉及氢氟酸的制备。

背景技术

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，为无色透明至淡黄色冒烟液体。本品为无色溶液，具有刺激性气味有腐蚀性强，应在密闭的塑料瓶内保存。分子式：HF，相对分子质量：20.01(根据2007年国际相对原子质量)。

高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰醋酸、双氧水、硫酸、盐酸及氢氧化铵等配制使用，主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键基础化工材料之一，还可用于制作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。目前，在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业。

工业氟化氢原料中的杂质主要来源于氟石和硫酸，不同产地的氟石杂质成分各异，关于杂质的去除，主要涉及砷、镁、钙、铬等阳离子杂质，氯化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐等阴离子杂质，以及氟硅酸(H₂SiF₆)成分。

国内现有的氢氟酸提纯技术主要有正压精馏、负压精馏和亚沸蒸馏三种，其中亚沸蒸馏只适合实验室小量制备，不易工业化应用。正压精馏和负压精馏是应用最广泛的氢氟酸提纯方法。多数阳离子杂质都可通过精馏手段去除，但AsF₃与氢氟酸沸点相差不大，仅靠精馏分离效果并不理想，目前采用的方法是通过氧化剂把挥发性三价砷变为不挥发的五价砷，然后通过水洗、精馏去除。氧化剂除砷的方法包括氧化氢法、高锰酸钾法、氟气法、PtF₆法、以及高分子螯合剂和混合床阴阳离子体系吸附法等，这些方法只关注了砷等阳离子杂质的去除，阴离子杂质及氟硅酸(H₂SiF₆)成分的去除很少提及，由于阴离子杂质在水相中形成硫酸盐、磷酸盐等稳定组分，氟硅酸(H₂SiF₆)成分在水相中稳定存在，阴离子杂质和氟硅酸(H₂SiF₆)成分去除难度很大。

而在实际生产过程中，氢氟酸的生产方式也非常重要，如何从生产工艺本身来实现杂质的尽量少的引入，这也是一种不同的路径。而本实用新型就是从生产方式上提出了一种与现有方式不同的一种生产方法，来控制更低的杂质含量。

实用新型内容

针对现有技术上存在的不足，本实用新型目的是在于提供试剂级氢氟酸的工业生产装置，能够制备得到纯度更高的氢氟酸。

本实用新型涉及的一种试剂级氢氟酸的生产装置，该装置包括彼此串联的四级吸收塔和碱洗塔、气液分离装置和气体排出装置，一级吸收塔底部设置有一级循环槽，一级循环槽为产品排出槽。

进一步地，所述的四级吸收塔都是气体与吸收液逆流接触，无水氟化氢从一级吸收塔底部进入，一级吸收塔顶部出气口连通二级吸收塔底部气体进口，二级吸收塔顶部气体出口连通三级吸收塔底部气体入口，三级吸收塔顶部气体出口连通四级吸收塔底部，四级吸收塔顶部出气口连通碱洗塔底部气体入口，碱洗塔气体出口连通气液分离装置入口，气液分离装置顶部设置有排气口。

进一步地，所述的四级吸收塔内部吸收液都是循环喷淋式的，一级吸收塔底部吸收液池通过一级冷却器、二级冷却器冷却后至一级循环槽，循环槽内BHF经循环泵返回一级吸收塔进行循环吸收，待循环液浓度经取样分析达规定要求值时，一级循环槽中的氢氟酸试剂打入相应BHF贮槽贮存待售。