[实用新型]一种3;4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置

说明书

本实用新型公开了一种3,4‑二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，包括反应釜、配料反应釜、后处理反应釜、成盐釜、第一离心装置、第二离心装置和管式反应器，所述反应釜依次经所述第一离心装置、配料反应釜与所述管式反应器内管通过管道连接，所述管式反应器内管依次经所述后处理反应釜、成盐釜与所述第二离心装置通过管道连接。本实用新型生产装置采用反应釜和管式反应器串联，在生产中，可实现半连续化操作，并分别完成两步缩合反应及一步成盐过程，只需对中间体2‑甲基‑3‑氧代丁醛钠盐离心分离。本实用新型还具有半连续反应稳定性好的特点，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。

技术领域

本实用新型涉及了化工设备领域，尤其涉及一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置。

背景技术

3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是由德国BASF研制的一种的氮肥硝化酶抑制剂，具有高效、无毒、稳定和专一等特点。研究表明，DMPP可显著抑制土壤NH4+-N向NO3--N转化，显示出显著地硝化抑制效果，且远远优于同类产品 (植物营养与肥料学报，2017，23，54)。自1999年在德国及欧洲的田间应用试验以来，已被成功的商业化生产，并大规模应用于农业生产，因此也被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料，具有广阔的应用前景。

在现有化工生产中，通常采取反应釜式间歇化生产，在甲醇或乙醇为溶剂，采用2-丁酮为原料，在醇钠或醇钾等碱条件下与甲酸甲酯或甲酸乙酯反应得到中间体，再在盐酸催化作用下与水合肼发生缩合反应，经甲苯等有机溶剂萃取，合并有机相，有机相浓缩后再加入甲醇，慢慢滴加磷酸调节pH值至1～5，冷却搅拌后离心，滤饼经干燥后得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。而此生产方式方法的过程可控性低，对环境不友好，并易产生副产品导致产品纯度低，同时其操作复杂，不利于工业化生产。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对上述问题，提供一种利用管式反应技术，在管式反应器中连续化制备3,4-二甲基吡唑磷酸盐的装置。利用该装置的生产方法安全高效，操作简便，收率和化学选择性高，污染物排放少，生产成本较低，适合于工业化生产。

本实用新型提供了一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，具体如下：

本实用新型提供了一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，包括反应釜、配料反应釜、后处理反应釜、成盐釜、第一离心装置、第二离心装置和管式反应器，所述反应釜依次经过所述第一离心装置、配料反应釜与所述管式反应器内管通过管道连接，所述管式反应器内管依次经过所述后处理反应釜、成盐釜与所述第二离心装置通过管道连接。

进一步的，所述反应釜上端设置有第一液体物料计量加料口和第一固体加料器。

进一步的，所述配料反应釜上端设置有第二液体物料计量加料口和第二固体加料器。

进一步的，所述成盐釜通过管道与位于其上方的磷酸滴加槽连接。

进一步的，所述管式反应器内管内设置有单向推进式搅拌桨的传动搅拌轴。

进一步的，所述管式反应器上设置有导热介质出口和导热介质进口。

进一步的，所述管道反应器的材质为聚四氟乙烯、聚乙烯、玻璃、陶瓷、碳化硅或金属。更进一步的，所述管道反应器的材料为不锈钢。

进一步的，所述的管道反应器的内径为5～150毫米，长度为0.4～6米。

进一步的，所述配料反应釜与所述管式反应器之间设置有计量加料泵。

进一步的，所述配料反应釜中的混合器为Y-型或T-型混合器。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：