[发明专利]一种自选择原位合成的无定型氧化锆的制备方法及其在肉桂醛转移加氢制备肉桂醇中的应用有效
申请号: | 201911425043.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111115682B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 刘平乐;崔海帅;吕扬;熊伟;郝芳;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C01G25/02;C07C29/141;C07C33/32 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择 原位 合成 定型 氧化锆 制备 方法 及其 肉桂 转移 加氢 中的 应用 | ||
1.一种自选择原位合成的无定型氧化锆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将锆盐和肉桂醛分别溶于有机溶剂中并进行分散,分别得到锆盐溶液和肉桂醛溶液;
(2)按锆盐和肉桂醛0.2~0.5:30~60的摩尔比,将步骤(1)所得肉桂醛溶液加入到步骤(1)所得锆盐溶液中,搅拌0.5~3小时,然后将混合溶液加入反应釜中150~200℃反应8~20小时;
(3)冷却并取出反应液,离心收集沉淀物,所得沉淀物进行洗涤、干燥,得到自选择原位合成的无定型催化剂,记为Sel-a-ZrO2;
所述的锆盐为Zr(NO3)4·5H2O或Zr(OAc)4中的一种或两种;
所述的有机溶剂为异丙醇、乙醇或正丙醇中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的自选择原位合成的无定型氧化锆的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为160~180℃,反应时间为10~14小时。
3.根据权利要求1所述的自选择原位合成的无定型氧化锆的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的洗涤采用乙醇洗涤2~5次。
4.根据权利要求1所述的自选择原位合成的无定型氧化锆的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥为真空干燥,干燥温度为50~80℃,时间为10~20小时。
5.权利要求1至4任一项所述的制备方法得到的自选择原位合成的无定型氧化锆在肉桂醛转移加氢制备肉桂醇中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
(A)将肉桂醛及其质量1~10%的自选择原位合成的无定型氧化锆催化剂加入反应釜中,并加入有机溶剂,所述的有机溶剂为异丙醇、乙醇或正丙醇中的一种或两种以上;
(B)在氮气氛围下,控制反应温度为140~190℃,反应压力为1~4MPa,反应3~25小时。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,催化剂用量为2~5%。
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