[发明专利]一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法在审
申请号: | 201911424012.6 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111087620A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 杜雪松;许秀伟;陈彬 | 申请(专利权)人: | 枣阳市金鹏化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08 |
代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 廉海涛 |
地址: | 441200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 硅橡胶 合成 201 甲基 硅油 方法 | ||
本发明涉及一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法,包括以下步骤:步骤(1):将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷,然后进行升温脱低得到第一产物;步骤(2):将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110‑120度,保持60‑120分钟,然后升温到150‑180度脱除低沸物;步骤(3):分离回收碱性催化剂,得到201甲基硅油,本发明通过对配方以及对制备工艺的优化,可以实现在较温和反应条件下,实现较高的收率,以及合成的201甲基硅油的分子链长短较接近,分子量大小跨度小,适合后续精细化的利用。
技术领域
本发明涉及精细化工领域,尤其涉及一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法。
背景技术
硅胶废料主要来源于混炼胶成型硫化过程当中油压成型后的毛边,以及废品。废弃的胶料当中由于添加了不同的辅助用剂,使其各方面性能突出,耐老化,耐气候等优良性能,几十年不会自然分解,起初在没有找到正确的处理方法时,上万吨的硅胶废料需要如何处理,一直哭困扰着硅胶制品厂家的发展。
有机硅化合物不能自然分解,因此填埋方式无法分解处理废旧硅橡胶。而通过燃烧方式将废旧硅橡胶转化为白炭黑的工艺能耗巨大。硅橡胶原料价格较高,废旧硅橡胶的产生与堆积不仅会占用大量厂房、污染环境,还会导致成本上升,对企业造成很大的经济压力。因此,回收利用废旧硅橡胶对减少环境污染、提高经济效益均有重要意义。
目前物理破碎法是指通过剪切机器、双辊机、球磨机等设备对废旧硅橡胶进行物理破碎,经分级筛选后直接作为填料使用,或经改性处理(活化)后使用的方法。根据温度和作用方式的不同,物理破碎法又可分为低温破碎法、捏炼法、磨光法和弹性变形法4种,其获得的粒子表面形态、形状及大小各不相同。硅橡胶具有化学惰性,经简单的物理破碎后,其颗粒表面的活性官能团较少,很难与新的基胶发生反应。因此该方法制备的产品主要用作橡胶及塑料等的改性填充剂,以达到降低产品成本、动力消耗和改性的目的。物理破碎法制备的硅橡胶颗粒能以任意比例与硅橡胶混炼胶混合,没有达到真正回收的目的。
还有目前的碱催化裂解法;例如:申请号为CN201510109485.2,名称为废旧硅橡胶生产201甲基硅油的合成方法,将废旧硅橡胶中的二甲基硅氧烷混合环体抽至反应釜中,升温至80℃-90℃,以四甲基氢氧化铵作为催化剂,并加入六甲基二硅氧烷,升温并使反应釜内保持95℃—98℃,聚合4-5小时;后打开升温阀门,继续升温,保持真空,当温度升至150℃—160℃时,接着缓慢升温脱低,当温度升至200℃—210℃时保温;然后通过视镜观察低沸点物,当其流量至很小时,温度升至240℃,打开高真空泵再抽3小时,把硅油闪点和挥发份提高,不仅将废物进行了再利用,得到了经济价值较高的硅油,不但取得了良好的经济效益,避免了对环境的污染,同时提高产品的得率。存在以下问题:反应条件比较高,以及合成的201甲基硅油的分子链长短不一,分子量大小跨度较大,不适合精细化的利用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题,提供一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法,包括以下步骤:
步骤(1):将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷,然后进行升温脱低得到第一产物;
步骤(2):将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110-120度,保持60-120分钟,然后升温到150-180度脱除低沸物;
步骤(3):分离回收碱性催化剂,得到201甲基硅油。
本发明的有益效果是:本发明通过制备工艺的优化,以及对催化剂的调整并配合封端剂的使用,可以实现较高的收率,而且反应的条件更加的温和,以及合成的201甲基硅油的分子链长短较接近,分子量大小跨度小,适合后续精细化的利用。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
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